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申请/专利权人：中国航发北京航空材料研究院

摘要：本发明公开了一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，包括以下步骤：对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，向其中添加目标成分配比的痕量元素进行球磨混合；将混合后的粉末装入包套内真空除气，然后进行第一次热等静压；对热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，将粉末装入包套内真空除气，然后进行第二次热等静压，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯，切取测试试样；使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对试样进行组织检测和均匀性检测；通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对试样进行痕量元素测定。本发明能够达到横纵10μm尺寸范围内的超微区均匀性，为痕量元素超微区成分定量分析奠定了基础。

主权项：1.一种镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的制备方法，其特征在于：所述超微区是指在扫描电子显微镜下横纵方向为10μm×10μm以内的区域，所述制备方法按照先后顺序包括以下步骤，步骤一：选择DD6镍基高温合金作为基体，采用氩气雾化法对DD6镍基高温合金进行第一次雾化喷粉，得到DD6镍基高温合金粉末；将DD6镍基高温合金粉末进行筛分获得一定尺寸的粒径；所述DD6镍基高温合金粉末经过筛分后，获得的粒径为15-53μm；步骤二：向筛分后的DD6镍基高温合金粉末中添加目标成分配比的痕量元素粉末；步骤三：将DD6镍基高温合金粉末和痕量元素粉末同时倒入球磨机中进行混合，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；步骤四：将镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第一次热等静压，待第一次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；步骤五：采用氩气雾化法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯进行第二次雾化喷粉，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末；步骤六：将第二次雾化喷粉得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末装入不锈钢包套内，对其进行真空除气，待真空除气结束后，封装不锈钢包套；将不锈钢包套及其内部的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的粉末作为整体进行第二次热等静压，待第二次热等静压结束后，去除不锈钢包套表皮，再次得到镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯；步骤七：在第二次热等静压得到的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的热等静压锭坯上切取用于微观检测分析和宏观定量分析的镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样；步骤八：使用扫描电子显微镜和电子能谱仪分别对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行组织检测和均匀性检测；步骤九：通过电感耦合等离子体质谱法或石墨炉原子吸收法对镍基高温合金痕量元素超微区均匀标准物质的试样进行痕量元素含量的测定，并将测定结果与标样中痕量元素的含量进行对比。

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