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申请/专利权人:贵阳开磷化肥有限公司
摘要:本发明涉及分析方法技术领域,具体是一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法。本申请使用双氧水氧化,将湿法粗磷酸中碘离子氧化为碘单质,经高温加热后去除碘。用电位滴定法,以银电极作为指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极,以硝酸银为滴定剂,在滴定过程中,用淀粉溶液分散沉淀聚集,氯离子和银离子的浓度发生变化,指示电极的电位随着变化。在化学计量点前后,指示电极的电位急剧变化,用自动电位滴定装置自动计算出化学计量点,本发明方法可有效消除碘离子对电位滴定法测定湿法粗磷酸中氯离子的影响,具有优异的准确度。
主权项:1.一种测定湿法粗磷酸中氯离子含量的方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤一:1配制氯离子标准溶液:定量称取氯化钠基准物质,溶于水并转移至容量瓶中,经稀释、摇匀,即得氯离子标准溶液;2配制硝酸银标准滴定溶液:定量称取硝酸银,溶于水,经摇匀,即得硝酸银标准滴定溶液,遮光密封保存,备用;步骤二:硝酸银标准滴定溶液的标定:吸取氯离子标准溶液于滴定杯中,加水和淀粉溶液,以银离子复合电极作指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极,以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂,用自动电位滴定仪进行标定,确定硝酸银标准滴定溶液浓度;步骤三:样品中氯离子含量测定:称取湿法粗磷酸样品于烧杯中,加入双氧水溶液并加热煮沸至样品溶液中黄色褪去,冷却至室温,转移至滴定杯中,加入淀粉溶液,以银离子复合电极作指示电极,以硝酸银标准滴定溶液作滴定剂,用自动电位滴定仪进行滴定,根据滴定曲线的拐点确定滴定终点并计算氯离子含量。
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权利要求:
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