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申请/专利权人：华中科技大学

摘要：本发明公开了一种高纯轻稀土金属的直接还原‑熔盐萃取一步法联合制备工艺，该高纯轻稀土金属材料由以下原配料制备而成：分别包括预处理的稀土氧化物、熔盐萃取剂、金属钙，并按一定顺序定量加入坩埚内；装炉过程充分考虑防潮措施，迅速按照以下布料方式将反应物料放置于陶瓷坩埚中坩埚最底部填充熔盐萃取剂0.4m熔,第二层、第三层、第四层分别填充稀土金属氧化物m原、熔盐萃取剂0.3m熔、还原剂m钙,第五层填充熔盐萃取剂0.3m熔；本发明工艺制备原理可以用以下反应式表示：CeO2+2Ca+nCaCl2‑Solu→Ce+2CaO·nCaCl2‑Solu+Q①或RE2O3+3Ca+nCaCl2‑Solu→2RE+3CaO·nCaCl2‑Solu+Q②本发明钙热还原‑熔盐萃取一步法工生产轻稀土元素金属金属锭成型良好，分离容易，密度接近其理论密度，工艺稳定的情况下一次收率大于98％。

主权项：1.一种高纯轻稀土金属的直接还原-熔盐萃取一步法联合制备工艺，其特征在于：该高纯轻稀土金属材料由以下原配料制备而成：分别包括预处理的稀土氧化物、熔盐萃取剂、金属钙，并按一定顺序定量加入坩埚内，具体制备过程的步骤如下所述：S1：布料装炉装炉过程充分考虑防潮措施，迅速按照以下布料方式将反应物料放置于陶瓷坩埚中，坩埚最底部填充熔盐萃取剂0.4m熔、第二层填充稀土金属氧化物m原、第三层再填充熔盐萃取剂0.3m熔、第四层填充还原剂m钙、第五层填充熔盐萃取剂0.3m熔；S2：气氛控制装炉后迅速对炉体抽真空，减少炉腔内氧含量和水含量，采用气氛控制系统对炉腔进行惰性气体气氛置换和压力控制，为防止熔盐体系在高温下挥发过于严重，在450℃～550℃条件下开始通入氩气，并逐步控制氩气气氛为微正压状态并保持，600℃左右时完成充入氩气并继续保持微正压状态；S3：加热控制①升温：以3℃～10℃min的升温速率升温，在反应物料即将熔化前加大功率，待物料熔化后开始，并控制加热功率使反应体系维持在800℃～1100℃，高速搅拌10min～20min后继续升温，直至达到保温温度900℃～1200℃，保温10min～20min，保温结束后，停电冷却，直至炉温达到室温；②搅拌：在温度控制的保温阶段，采取不同的搅拌工艺，搅拌器采用双层反旋向两折叶搅拌桨，具体尺寸根据稀土氧化物的加入量与坩埚大小进行匹配设计；S4：冷却出炉出炉后对破碎陶瓷坩埚获得金属锭，并对金属锭进行称量、测密度分析。

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