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无水相制备氯乙醛及氯乙醛缩醇、2,5-二羟基-1,4-二噻烷和2-氨基噻唑的方法 

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申请/专利权人:江西帝劢药业有限公司

摘要:本申请涉及药物中间体合成领域,具体涉及无水相制备氯乙醛及氯乙醛缩醇、2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷和2‑氨基噻唑的方法,氯乙醛的制备通过将含有1,2‑二氯乙醇醋酸酯与裂解反应催化剂加热使之进行热裂解反应,加热至52~80℃,使1,2‑二氯乙醇醋酸酯裂解,并分离裂解产物中的乙酰氯得到,裂解反应催化剂为路易斯酸类催化剂。在该反应中,反应温度较低,无需溶剂参与即可减少氯乙醛的聚合,有助于降低企业生产成本的同时提高产率,具有较好的经济效应。另外,该反应制备得到无水相氯乙醛后,后续可以进一步生产氯乙醛缩醇、2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷和2‑氨基噻唑,反应产生的废液较少,后处理较为容易。

主权项:1.无水相制备氯乙醛的方法,其特征在于,通过将含有1,2-二氯乙醇醋酸酯与裂解反应催化剂加热使之进行热裂解反应,加热至52~80℃,使1,2-二氯乙醇醋酸酯裂解为乙酰氯和氯乙醛,具体反应如式Ⅰ所示; ;所述裂解反应催化剂为路易斯酸类催化剂;所述裂解反应催化剂为发烟硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、冰醋酸、甲酸、三氯化铝、四氯化锡、氯化铁、氯化锌、溴化锌、蒙脱石K10中的至少一种,或发烟硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、冰醋酸、甲酸、三氯化铝、四氯化锡、氯化铁、氯化锌、溴化锌、蒙脱石K10中任意数种形成的混合体系;所述裂解反应催化剂的用量为1,2-二氯乙醇醋酸酯质量的0.1~10%。

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权利要求:

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