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一种水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法 

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申请/专利权人:山东中胜涂料有限公司

摘要:本发明公开了一种水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法,属于涂料制备技术领域,步骤S1、准备以下重量份原料:90‑110份A组分和15‑25份B组分;步骤S2、按重量份,将A组分和B组分混合均匀,得到水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料;本发明加入了功能单体,该功能单体含有活性羟基,有机硅氧烷结构、吡啶基、酯基和β环糊精结构,羟基一方面能够与异氰酸酯基发生固化交联,另一方面能与羧基化β环糊精发生酯化反应,有机硅氧烷结构的存在一方面与吡啶环共同提高涂料的耐高温性,另一方面在涂料中形成嵌段共聚物,同时吡啶基、酯基和β环糊精结构能够作为锚基与钛白粉表面通过多点吸附结合,共同提高涂料的耐高温性、耐候性和力学性能。

主权项:1.一种水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤S1、准备以下重量份原料:90-110份A组分和15-25份B组分;步骤S2、按重量份,将A组分和B组分混合均匀,得到水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料;所述A组分的制备方法,包括以下步骤:步骤A1、准备以下重量份原料:20-25份去离子水、0.2-1份水性分散剂、0.1-0.3份水性消泡剂、25-35份钛白粉、40-55份水性羟基丙烯酸树脂、0.1-0.3份三乙胺、2-5份成膜助剂和0.1-1份增稠剂;步骤A2、按重量份,将去离子水、水性分散剂、水性消泡剂和钛白粉搅拌均匀,研磨至细度小于15μm,边搅拌边加入水性羟基丙烯酸树脂、三乙胺、成膜助剂和增稠剂,搅拌均匀,得到A组分;所述水性羟基丙烯酸树脂的制备方法,包括以下步骤:步骤C1、准备以下重量份原料:18-22份甲基丙烯酸甲酯、14-16份丙烯酸丁酯、4-6份甲基丙烯酸环己酯、2-3份甲基丙烯酸、0.8-1.2份磷酸氢二甲基丙烯酰氧乙基酯、2.5-3.5份过氧化苯甲酰叔丁酯、4-6份二丙二醇丁醚、1.5-2.5份丙二醇甲醚醋酸酯、1.6-2.4份二甲基乙醇氨、6-8份功能单体和45-50份去离子水;步骤C2、将二丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯混合均匀,升温至155-165℃,滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸环己酯,甲基丙烯酸,磷酸氢二甲基丙烯酰氧乙基酯、功能单体和910重量份的过氧化苯甲酰叔丁酯的混合液a,控制在5h内滴完,滴毕,保温反应1-2h,再滴加剩余重量份过氧化苯甲酰叔丁酯,继续保温反应3.5-4.5h,保温结束后,降温至78-82℃,再滴加二甲基乙醇胺和12重量份去离子水的混合液b,再滴加剩余重量份去离子水,继续搅拌1-2h,得到水性羟基丙烯酸树脂;所述功能单体的制备方法,包括以下步骤:步骤D1、将三羟甲基氨基甲烷和烯丙基缩水甘油醚超声分散于无水DMF中,边搅拌边滴加三乙胺和无水DMF的混合液c,控制在30min内滴完,滴毕,升温至65-75℃,搅拌反应6-8h,反应结束后,旋蒸去除溶剂,得到多羟基单体;步骤D2、氮气保护条件下,将三乙氧基硅烷和甲苯混合均匀,升温至45-55℃,加入Karstedt催化剂,搅拌30-60min,再滴加多羟基单体和异丙醇的混合液d,控制在10min内滴完,滴毕,升温至65-75℃,继续搅拌反应18-24h,反应结束后除去甲苯,得到有机硅单体;步骤D3、氮气保护下,将3-4-吡啶基丙烯酸加入无水DMF中,搅拌均匀,再加入N,N-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和有机硅单体,升温至65-75℃,搅拌反应4-6h,反应结束后,抽滤,滤饼用无水乙醇和去离子水分别洗涤2-4次,冷冻干燥,得到改性单体;步骤D4、将改性单体超声分散于无水DMF中,加入羧基化β环糊精和对甲苯磺酸,升温至100-120℃,搅拌反应2-4h,减压反应2-4h,然后再次加入羧基化β环糊精和对甲苯磺酸,氮气保护下,搅拌反应2-4h,减压反应2-4h,反应结束后,旋蒸去除无水DMF,降温至室温,得到功能单体;所述B组分的制备方法,包括以下步骤:步骤B1、准备以下重量份原料:60-70份水性异氰酸酯固化剂和30-40份丙二醇乙醚醋酸酯;步骤B2、将水性异氰酸酯固化剂和丙二醇乙醚醋酸酯混合均匀,得到B组分;所述羧基化β环糊精的制备方法,包括以下步骤:将β环糊精溶于质量分数为25%的氢氧化钠溶液中,升温至45-55℃,滴加氯乙酸和去离子水的混合液e,控制在30min内滴完,滴毕,升温至60-70℃,继续搅拌反应4-6h,反应结束后,用1M盐酸溶液调节pH至中性,加入甲醇沉淀,静置1-2h,离心,真空55℃下干燥6-12h,得到羧基化β环糊精。

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