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申请/专利权人：榆林学院;国家电投集团陕西新能源有限公司;陕西科技大学

摘要：本发明提供一种新型镁基复合储氢材料及其间歇式高效催化机械化学氢化方法，通过引入高效触发剂TiF3，通过间歇式催化机械化学氢化方式，促使Mg‑xTiF3高效加氢，合成MgH2‑xTiF3镁基复合储氢材料。由于触发剂TiF3的精准引入，机械化学氢化过程中，触发剂TiF3的抑制形核和催化H2分子裂解等协同作用，促使MgH2适中形核并充分长大，快速高效完成了氢化历程。间歇式高效催化机械化学氢化方法，工艺简单、原料成本低、反应条件温和，氢化周期短，氢化复合材料放氢温度低。

主权项：1.一种镁基复合储氢材料的间歇式催化机械化学氢化方法，其特征在于，其中，镁基复合储氢材料Mg-xTiF3中，触发剂TiF3质量分数占x=15wt.%，其余85wt.%为短时氢气氛退火金属纯镁粉；其包括以下步骤；步骤1，纯金属Mg粉的氢气氛短时高温退火选取纯度≥99.8%的金属镁粉，将其置于烘箱中预先烘干；将烘干后的金属镁粉置于高压氢化反应器中，抽真空，然后通入高纯氢气洗炉3次；再抽真空，加热至400℃，再通入高纯氢气至压力为5MPa，持续4h，然后降温至室温，得到短时氢气氛退火金属纯镁粉，置于超净化手套箱中保存，待催化机械化学氢化步骤使用；步骤2，间歇式催化机械化学氢化技术将步骤1中短时氢气氛退火金属纯镁粉与x=15wt.%含量的触发剂TiF3在氩气气氛下均匀混合后，放入机械化学氢化反应器罐体中，使用机械化学反应设备进行间歇式催化机械化学氢化；催化机械化学氢化过程中，高纯氢气压力为0.3MPa，且每2h补氢一次，球料比为40:1，催化机械化学氢化时间为6h，球磨机转速900rmin，间歇制度为球磨4min，停止1min；间歇式催化机械化学氢化结束后，即得到了镁基复合储氢材料；步骤3，变温放氢将间歇式催化机械化学氢化后得到的镁基复合储氢材料采用DSC测试其变温放氢行为；加热速率分别为5,10，15和20Kmin，加热温度范围为室温~500℃。

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