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申请/专利权人：中国建筑材料科学研究总院有限公司;中建材科创新技术研究院(山东)有限公司

摘要：本发明是关于一种硅系气凝胶阻燃剂及其制备方法和应用。所述方法包括：分别制备第一溶液和第二溶液，混合，得二氧化硅水溶胶；第一溶液是向有机硅源溶液中加入磷酸使其水解；第二溶液是向硅溶胶稀释液中加入磷酸，再加入乙醇使其稀释溶解；第一溶液和第二溶液的温度≥21℃；向二氧化硅水溶胶中加入碱催化剂使其发生凝胶化反应，得二氧化硅水凝胶；将二氧化硅水凝胶进行老化置换，得二氧化硅醇凝胶；超临界干燥，得硅系气凝胶阻燃剂。所解决的技术问题是如何提高二氧化硅气凝胶的阻燃性能，使其极限氧指数≥35％，燃烧热值≤2.2MJkg，同时还具有良好的隔热性导热系数≤0.021Wm·k和疏水性接触角≥120°，能够作为硅系气凝胶阻燃剂使用。

主权项：1.一种硅系气凝胶阻燃剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1）分别制备第一溶液和第二溶液，将二者以体积比1~2.5:1混合均匀，得到二氧化硅水溶胶；所述第一溶液是在搅拌下向有机硅源溶液中加入磷酸催化剂使其水解反应1~3h；所述有机硅源溶液包括摩尔比为1：8~10：15~20的有机硅源、无水乙醇和去离子水；所述有机硅源选自甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷和乙烯基乙氧基硅烷中的至少一种；所述第二溶液是在搅拌下向硅溶胶稀释液中加入磷酸催化剂，再加入乙醇使其稀释溶解0.5~1h；所述硅溶胶稀释液是将SiO2质量分数为15~40%，PH值为7.5~8.5，粒径为4~6nm、8~15nm或10~20nm的硅溶胶用去离子水稀释至SiO2质量分数为10%；所述磷酸催化剂的摩尔浓度为0.01~1molL；所述第一溶液和第二溶液的温度≥21℃；所述第一溶液和所述第二溶液的PH值均为2.0~4.0；所述第一溶液和第二溶液混合时，控制搅拌时间使第二溶液中的纳米级二氧化硅粒子或团聚体向第一溶液中有机硅网络结构中渗透，形成互穿的微观上均匀混合的结构；2）向所述二氧化硅水溶胶中加入碱催化剂使其发生凝胶化反应，得到二氧化硅水凝胶；所述碱催化剂为摩尔浓度为0.1~10molL的氨水溶液；所述凝胶化反应的反应温度为45~60℃；3）将所述二氧化硅水凝胶进行老化置换，得到二氧化硅醇凝胶；所述老化置换的步骤如下：向所述二氧化硅水凝胶中加入等体积的无水乙醇，在45~55℃温度下老化12~24h；然后，以无水乙醇替换老化体系中的液体使其进行溶剂置换；所述溶剂置换每12h进行一次，共2~4次；4）超临界干燥，得到硅系气凝胶阻燃剂。

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