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一种用于环氧树脂增韧的羧基化含氟聚芴醚酮化合物及其制备方法 

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申请/专利权人:福州大学

摘要:本发明涉及一种用于环氧树脂增韧的羧基化含氟聚芴醚酮化合物及其制备方法。本发明以9,9‑二3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基芴,4,4’‑二氟二苯甲酮和六氟双酚A为原料,聚合得到高分子量的含氟聚芴醚酮,再将其与N‑溴代丁二酰亚胺反应,使苯甲基溴化,最后将其与对羟基苯丙酸反应,得到羧基化含氟聚芴醚酮化合物。该化合物的羧基在侧链末端,含量易调节,可改善与环氧树脂基体的界面性能。将羧基化含氟聚芴醚酮化合物引入环氧树脂酸酐体系中进行固化,得到韧性和热稳定性好的复合材料。

主权项:1.一种用于环氧树脂增韧的羧基化含氟聚芴醚酮化合物的制备方法,其特征在于,所述羧基化含氟聚芴醚酮化合物的结构式如下所示: 其中,m=10~20,n=20~100;所述的羧基化含氟聚芴醚酮化合物的制备方法,具体包括如下步骤:(1)将9,9-二3,5-二甲基-4-羟基苯基芴、六氟双酚A、4,4’-二氟二苯甲酮和N,N-二甲基乙酰胺加入装有分水器的圆底烧瓶中,在氩气的保护下磁力搅拌,使固体完全溶解,再加入甲苯和无水碳酸钾,将温度升至140~150℃反应2~4h,通过分水器除去反应中生成的水,然后,蒸去体系中的甲苯,升温至160~170℃继续反应3~20h,然后,让体系自然降至室温,缓慢倒入去离子水中析出白色固体,过滤收集固体产物,在60~80℃真空烘干12~24h后,重新溶解在二氯甲烷中,然后将溶液倒入甲醇中析出并过滤收集固体,在60~80℃真空烘箱中烘干12~24h,得到含氟聚芴醚酮;(2)将含氟聚芴醚酮溶解于1,2-二氯乙烷中,再加入N-溴代丁二酰亚胺和过氧化二苯甲酰,在氩气的保护下将反应体系温度升至75~85℃反应5~7h,让体系自然冷却至室温,将其缓慢的倒入甲醇中析出固体,过滤收集固体产物,在60~80℃真空烘干12~24h后,重新溶解在二氯甲烷中,然后将溶液倒入甲醇中析出并过滤收集固体,在60~80℃真空烘箱中烘干12~24h,得到溴甲基化的含氟聚芴醚酮;(3)将溴甲基化的含氟聚芴醚酮和对羟基苯丙酸溶解于N-甲基吡咯烷酮,加入无水碳酸钾,在氩气的保护下将体系升温至75-85℃反应6~8h,让体系自然冷却至室温,将其缓慢倒入去离子水中析出,过滤收集固体产物,在60~80℃真空烘箱中烘干12~24h,得到羧基化含氟聚芴醚酮化合物。

全文数据:

权利要求:

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