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克拉维酸钾釜残液中有效成分的综合回收方法 

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申请/专利权人:国药集团威奇达药业有限公司

摘要:本发明属于制药技术领域,涉及一种克拉维酸钾釜残液中有效成分的综合回收方法,该方法包括:通过加入稀硫酸调节克拉维酸钾釜残液pH至酸性,静置分层,得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相;对含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性,然后进行蒸馏,得到叔丁胺;异辛酸油相通过硅胶柱层析、大孔吸附树脂脱色除杂,并经蒸馏去除溶剂后便可得到高质量的异辛酸。本发明回收得到的叔丁胺可以用于克拉维酸叔丁胺的制备,回收得到的异辛酸可以用于异辛酸钠或异辛酸钾的制备,实现了釜残液的回收再利用,为企业创造了新的经济增长点,同时减少和避免了有机物对环境的污染,达成企业安全环保双赢的战略目标。

主权项:1.一种克拉维酸钾釜残液中有效成分的综合回收方法,包括如下步骤:1叔丁胺的回收克拉维酸钾釜残液经硫酸酸化处理后,釜残液中的异辛酸叔丁胺盐转化成硫酸叔丁胺盐和异辛酸,而后静置分层,得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相;对所述含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性,然后进行蒸馏,得到叔丁胺;2异辛酸的回收上述步骤1得到的异辛酸油相,进行硅胶层析分离以去除色素和杂质,使用二氯甲烷洗脱,收集得到含有异辛酸的洗脱液;该洗脱液经过大孔吸附树脂脱色除杂后,再蒸馏除去有机溶剂,得到异辛酸,其中,所述克拉维酸钾釜残液是如下得到的釜残液:克拉维酸叔丁胺盐与异辛酸钾在异丙醇中进行成盐反应,生成克拉维酸钾盐晶体;在克拉维酸钾盐晶体分离之后残留的母液,蒸馏脱除有机溶剂异丙醇后即为克拉维酸钾釜残液;在所述步骤2异辛酸的回收中,在洗脱液进行大孔吸附树脂脱色除杂中,所述大孔吸附树脂选用粒径为400~1250微米、骨架结构为苯乙烯和二乙烯苯交联的非极性材料的大孔吸附树脂。

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