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申请/专利权人:曲靖师范学院
摘要:本发明公开了一种制备吲哚生物碱天然产物Psychotrimine中含氮季碳中心的方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法以市售商品化2,6‑二溴苯胺和1,4丁内酯为起始原料,制得含氮季碳吲哚生物碱天然产物Psychotrimine骨架的方法。本发明提供的制备方法反应条件温和、采用廉价金属碘化亚铜为催化剂,能耗低,步骤简洁,有利于环境保护且有利于大量制备一种制备含氮季碳吲哚生物碱天然产物Psychotrimine骨架的方法;所述方法同时还具备较好的原子经济性,产物收率高的特点;该方法合成路线较短,反应操作过程较为简单。
主权项:1.一种制备吲哚生物碱天然产物Psychotrimine中含氮季碳中心的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将2,6-二溴苯胺用无水溶剂溶解,在高纯氮气惰性气体保护下脱气2次,然后缓慢地加入三甲基铝,再缓慢地加入1,4-丁内酯,继续在室温条件下反应15小时,制得酰胺化合物;其中,酰胺化合物的分子结构式3为: ;S2、将所述酰胺化合物用无水溶剂溶解,然后加入碳酸铯和溴化苄,室温下反应12小时,制得醇化合物;其中,醇化合物的分子结构式4为: ;S3、将所述醇化合物用无水二氯甲烷溶剂溶解,然后加入氧化剂氧化,室温下反应1.5小时,制得醛化合物;其中,醛化合物的分子结构式5为: ;S4、将所述醛化合物用无水溶剂溶解,然后加入S-叔丁基亚磺酰胺和钛酸四乙酯,油浴75℃反应12小时,制得手性亚胺化合物;其中,手性亚胺化合物的分子结构式6为: ;S5、将所述手性亚胺化合物用无水甲醇溶解,然后在0℃度下,加入还原剂,0℃下反应2小时,然后室温再反应10小时,制得手性胺化合物;其中,手性胺化合物的分子结构式7为: ;S6、将所述手性胺化合物用无水溶剂溶解,然后在0℃下加入碘甲烷和氢化钠,继续在0℃度下反应2小时,然后室温下反应10小时,制得手性亚磺酰胺化合物;其中,手性亚磺酰胺化合物的分子结构式8为: ;S7、将手性亚磺酰胺化合物、双三甲基硅基胺基锂和催化剂碘化亚铜混合,再加入无水甲苯溶剂,在高纯氮气保护下脱气三次,油浴加热反应7小时,然后在冰水浴下,加入二2,2,2-三氯乙基偶氮二羧酸继续反应2小时,制得含氮季碳中心的氧化吲哚化合物;其中,手性芳基季碳中心的氧化吲哚化合物的分子结构式9为: 。
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百度查询: 曲靖师范学院 一种制备吲哚生物碱天然产物Psychotrimine中含氮季碳中心的方法
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