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利用管萼山豆根制备三叶海棠素和生物碱的方法 

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申请/专利权人:吉首大学;广东工业大学

摘要:本发明涉及利用管萼山豆根制备生物碱和三叶海棠素的方法,具体包括酸水提取、醇提、浓缩、生物总碱制备、碱液萃取、上柱纯化、结晶等步骤,获得三叶海棠素纯品和生物碱,生物碱再通过柱层析、结晶等步骤,获得苦参碱和金雀花碱纯品。本发明通过生物碱分离纯化获得苦参碱和金雀花碱的同时,又能规模化生产三叶海棠素,还能避免金雀花碱等生物碱被氧化,极大地节省管萼山豆根资源,降低了环境污染排放。

主权项:1.利用管萼山豆根制备生物碱和三叶海棠素的方法,具体包括步骤以下:1酸水提取:取管萼山豆根叶片粉碎,加入酸水在75~80℃回流提取1.5~3h,过滤得滤液Ⅰ,其中加入酸水的量L与管萼山豆根重量kg比为4~6:1;2醇提:滤渣加入乙醇溶液进行70~80℃回流提取1~1.5h,过滤得滤液Ⅱ,其中加入乙醇溶液的量L与管萼山豆根重量kg比为3~5:1;3浓缩:滤液Ⅰ和滤液Ⅱ合并,在50~70℃下减压浓缩到原有体积的150~1100,得浓缩液,用氢氧化钠pH调至5.5~6后,4~8℃下放置过夜,在5000~8000rpm离心10~20min,得上清液Ⅰ和三叶海棠素粗品;4生物总碱制备:将上清液Ⅰ继续用氢氧化钠溶液pH调至6.5~7,用两倍至四倍体积氯仿进行萃取,得氯仿相,在50~70℃下减压浓缩至干燥物即为总生物碱;5碱液萃取:三叶海棠素粗品用氢氧化钠溶液进行溶解,将pH调至8.5~9,在5000~8000rpm离心10~20min,得上清液Ⅱ,再将pH调至5.5~6,加入95%乙醇得反应液;6上柱纯化:将反应液上LSA-10柱,用四倍至六倍柱体积的乙醇溶液进行洗脱,得洗脱液Ⅰ,其中乙醇溶液是指55~75%乙醇水溶液;7结晶:将洗脱液Ⅰ在50~70℃下减压浓缩到原有体积的110~130,在4~8℃下过夜结晶,过滤得三叶海棠素纯品。

全文数据:

权利要求:

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