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一种L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠盐合成方法 

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申请/专利权人:安徽天寅生物技术有限公司

摘要:本发明涉及维生素衍生物技术领域,尤其涉及一种L‑抗坏血酸‑2‑单磷酸酯钠盐合成方法,将L‑抗坏血酸、三偏磷酸钠、催化剂、氢氧化钠分散在去离子水中,进行酯化反应,后处理得到产物;所述催化剂为TBACl‑CaCl22。本发明的有益效果是:发明人开发了新的催化剂TBACl‑CaCl22,过量的L‑抗坏血酸与三偏磷酸钠进行磷酯化反应,后处理采用最常规的甲醇析出和重结晶的方法获得了含量高达99%的单磷酸酯盐,避免了使用如丙酮、吡啶这些环保处理很难的化学助剂,制备的产品的稳定性好、原料易得、操作简单、反应条件温和、反应时间短、重现性好、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用等优点。

主权项:1.一种L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠盐合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将1molL-抗坏血酸均匀分散在1L去离子水中,加入0.1molTBACl-CaCl22,加入0.31mol三偏磷酸钠,控制反应温度为50℃,反应1h,体系变粘稠后,滴加质量分数为20%的氢氧化钠水溶液,调节PH为12,搅拌20min,取样检测,L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠盐在总的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠盐中的比例达到96.8%;将磷酯化反应液倒入3L甲醇中,搅拌、静置1h析晶,然后过滤、将滤饼分散在1L去离子水中,倒入3L甲醇中,搅拌、静置1h析晶,过滤、干燥,得到L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠盐,经检测计算,收率91.5%,纯度99.1%;催化剂的制备:将1molTBACl、2molCaCl2分散在适量甲醇中,加热回流搅拌,蒸发溶剂,得到TBACl-CaCl22。

全文数据:

权利要求:

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