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申请/专利权人：河南旭瑞新材料科技有限公司;黄石市启晟化工科技有限公司
摘要：本发明公开了一种二氢燕麦生物碱的制备方法，包括如下步骤：S1、对羟基苯丙酸酯的制备，S2、二氢燕麦生物碱粗品的制备，S3、二氢燕麦生物碱精品的制备，本发明中的胺酯交换催化剂优选为浓硫酸和对甲苯磺酸，其更有利于反应进行，虽然原料具有苯胺结构，在低温时候会形成苯胺盐，但当温度大于120℃时，不稳定的苯胺盐即可游离出来，继续参与反应，提高原料的转化率；胺酯交换溶剂优选为DMSO和环丁砜，这两种溶剂具有高沸点、溶解性好的性能，同时，该溶剂毒性小，且具有水溶性，后处理简单，便于二氢燕麦生物碱粗品的精制和提纯；同时制备工艺步骤短，两步反应的收率在80％以上，便于工业化的大规模生产。
主权项：1.一种二氢燕麦生物碱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、对羟基苯丙酸酯的制备：以对羟基苯丙酸和低级醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应，得到对羟基苯丙酸酯；S2、二氢燕麦生物碱粗品的制备：以步骤S1中制得的对羟基苯丙酸酯和邻氨基苯甲酸为原料，经胺酯交换，淬灭处理后，即可得到二氢燕麦生物碱粗品；S3、二氢燕麦生物碱精品的制备：步骤S2中制得的二氢燕麦生物碱粗品经重结晶、干燥处理后，即可得到二氢燕麦生物碱；步骤S2中，所述胺酯交换催化剂选自三甲基铝、浓硫酸、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、DMAP中的一种；步骤S2中，所述对羟基苯丙酸酯与所述邻氨基苯甲酸的质量比为1：0.5～1；所述对羟基苯丙酸酯与所述催化剂的质量比为1：0.14～0.2；步骤S2中，加入反应原料后，升温至130～140℃，保温反应6～8h；之后降温至70℃以下，缓慢加入水，然后在温度为70～80℃的条件下，搅拌45～60min；最后降温至20℃以下，经抽滤后，得到二氢燕麦生物碱粗品。
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