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申请/专利权人：张家口卷烟厂有限责任公司

摘要：本发明公开了一种多发射荧光纳米量子点用于卷烟油污溯源鉴别的方法，包括纳米量子点CdSe‑A～D的制备、对CdSe‑A～C进行ZnS壳层的外延生长、纳米量子点的光学性能表征、量子点的排列组合编码和标记、油污污染溯源鉴别等步骤。当发现油污染烟支时，对提取样品进行发射光谱的测量，确定油污的荧光发射，将之与标样发射光谱进行比对，即可确定漏油点位，实现油污染快速溯源。本发明方法的检测信号突出，易区别分辨不同用油隐患点位，且适用于多种油品，可以为卷烟行业解决因用油点位的漏油现象而导致油污污染烟支的问题提供一种检测简单、信号突出、标记方案可多选的油污溯源鉴别检测方法和技术手段。

主权项：1.多发射荧光纳米量子点用于卷烟油污溯源鉴别的方法，其特征在于：包括S1纳米量子点CdSe-A的制备将0.0473±0.0001g硒粉在6±0.01mL1-十八烯中采用超声分散法进行超声分散，得到Se-SUS；将0.136±0.001g硬脂酸镉和6±0.01mL1-十八烯装入三颈烧瓶中，得到Cd前驱体溶液，将Cd前驱体溶液氩气鼓泡5±0.5min，并加热至250±5℃；将超声分散后的0.8±0.01mLSe-SUS在250±5℃快速注入到三颈烧瓶，并在250±5℃下继续生长10±0.5min，随后自然冷却至50±5℃后进行原位纯化得到CdSe-A；S2纳米量子点CdSe-B的制备将0.0473±0.0001g硒粉在6±0.01mL1-十八烯中采用超声分散法进行超声分散，得到Se-SUS；将0.136±0.001g硬脂酸镉和6±0.01mL1-十八烯装入三颈烧瓶中，得到Cd前驱体溶液，将Cd前驱体溶液氩气鼓泡5±0.5min，并加热至250±5℃；将超声分散后的1.0±0.01mLSe-SUS在250±5℃快速注入到三颈烧瓶，并在250±5℃下继续生长10±0.5min，随后自然冷却至50±5℃后进行原位纯化得到CdSe-B；S3纳米量子点CdSe-C的制备将0.0473±0.0001g硒粉在4±0.01mL1-十八烯和2±0.01mL油胺的混合物中采用超声分散法进行超声分散，得到Se-OLA-SUS；将0.136±0.001g硬脂酸镉和6±0.01mL1-十八烯装入三颈烧瓶中，得到Cd前驱体溶液，将Cd前驱体溶液氩气鼓泡5±0.5min，并加热至250±5℃；将超声分散后的1.0±0.01mLSe-OLA-SUS在250±5℃快速注入到三颈烧瓶，并在250±5℃下继续生长10±0.5min，随后自然冷却至50±5℃后进行原位纯化得到CdSe-C；S4纳米量子点CdSe-D的制备将0.0473±0.0001g硒粉在6±0.01mL1-十八烯中采用超声分散法进行超声分散，得到Se-SUS；将0.68±0.001g硬脂酸镉和6±0.01mL1-十八烯装入三颈烧瓶中，得到Cd前驱体溶液，将Cd前驱体溶液氩气鼓泡5±0.5min，并加热至250±5℃；将超声分散后的1.0±0.01mLSe-SUS在250±5℃快速注入到三颈烧瓶，并在250±5℃下继续生长10±0.5min；将1±0.01mL油酸加入到Se-SUS中得到Se-OA-SUS，将1.2±0.01mLSe-OA-SUS快速注入到250±5℃的三颈烧瓶并继续生长10±0.5min，随后继续将1.4±0.01mLSe-OA-SUS快速注入到250±5℃的三颈烧瓶并继续生长10±0.5min，最后向三颈烧瓶中加入1±0.01mL油胺并在260±5℃下继续反应10±0.5min对尺寸分布较差的CdSe量子点进行尺寸稳定，自然冷却至50±5℃后进行原位纯化得到CdSe-D；S5对CdSe-A、CdSe-B、CdSe-C进行ZnS壳层的外延生长为了减小油品在发射光谱短波长处对量子点的干扰，将CdSe-A、CdSe-B和CdSe-C进行了ZnS壳层的外延生长，使量子点发射峰向长波长方向移动；将0.3619±0.0001gZnDDTC2溶解在7.5±0.01mL十二烷和2.5±0.01mL油胺的混合溶液中得到浓度为0.1molL的ZnDDTC2储液；将1.19±0.01ml十二烷、3.81±0.01ml油胺和1±0.01ml步骤S1～S3所制备原位纯化后的CdSe量子点分别加入到三颈烧瓶中，将加入核心量子点的三颈烧瓶加热到80±5℃，加入0.1±0.01mLZnDDTC2储液并在80±5℃保存5±0.5min，随后加热到160±5℃反应20±0.5min得到CdSeZnS量子点，由CdSe-A、CdSe-B、CdSe-C外延生长ZnS壳层得到的核壳量子点分别记为CdSeZnS-A、CdSeZnS-B、CdSeZnS-C；S6纳米量子点的光学性能表征对量子点进行发射光谱的测量，其中CdSeZnS-A、CdSeZnS-B和CdSeZnS-C量子点发射峰分别在553nm、568nm和595nm处，CdSe-D量子点发射峰在636nm处；S7量子点的排列组合编码通过紫外-可见吸收法得到添加到油品中CdSeZnS-A、CdSeZnS-B、CdSeZnS-C和CdSe-D的浓度分别为6.12×10-6mol·L-1、4.98×10-6mol·L-1、2.56×10-6mol·L-1和2.2×10-6mol·L-1；将量子点以10％总添加量与油品混合，通过四种发射峰可区分量子点的排列组合编码可以对同一油品的15个不同用油点位进行标记；S8油污污染溯源鉴别当发现油污染烟支时，对油污染烟支进行裁剪，将裁剪后的油污烟纸用1mL正己烷进行油品和量子点混合物的提取，提取后的样品采用分子荧光光谱仪进行发射光谱的测量，确定油污的荧光发射，将之与标样发射光谱进行比对，即可确定漏油点位，实现油污染快速溯源。

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