申请/专利权人：南京海关工业产品检测中心

申请日：2024-04-25

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN118067889B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.05#授权;2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开

摘要：本发明涉及乙醇胺类物质分析检测技术领域，公开了一种气相色谱‑质谱联用法测定乙醇胺类物质的方法，所述方法包括如下步骤：样品前处理，样品检测，标准曲线线性方程的建立，结果计算和表述；所述样品前处理，样品检测的具体步骤包括：称取样品置于有机溶剂中，采用有机溶剂定容，提取，离心获得第一上清液，在第一上清液中加入N‑丙基乙二胺和C18硅藻土，涡旋振荡，移取第二上清液，在第二上清液中加入无水硫酸钠，过滤，在GC‑MS中进行检测。本发明方法在前处理中，无需衍生化手段，直接用于检测，提升检测方法的效率，缩短测试时间；减少杂质和干扰峰，而且还有利于目标物之间的分离，样品中的乙醇胺类物质能被准确检测。

主权项：1.一种气相色谱-质谱联用法测定乙醇胺类物质的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：样品前处理，样品检测，标准曲线线性方程的建立，结果计算和表述；所述样品前处理，样品检测的具体步骤包括：称取样品置于有机溶剂中，采用有机溶剂定容，提取，离心获得第一上清液，在第一上清液中加入N-丙基乙二胺和C18硅藻土，涡旋振荡，移取第二上清液，在第二上清液中加入无水硫酸钠，过滤，在GC-MS中对滤液中的乙醇胺类物质进行检测；所述乙醇胺类物质为三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺；采用有机溶剂定容后，定容后的样品浓度为1g10mL；所述N-丙基乙二胺在第一上清液中的浓度为25mg2mL；所述C18硅藻土在第一上清液中的浓度为25mg2mL；所述提取的具体步骤包括采用超声提取5min-15min；所述涡旋振荡的时间为2min-3min；所述有机溶剂为乙腈；GC-MS的气相色谱条件为：色谱柱：DB-624UI；升温程序为：起始温度55℃-65℃，保持1min，以15℃min升至220℃，再以20℃min升至240℃保持5min-15min；进样口温度：240℃；进样模式：不分流；进样量：1µL；所述GC-MS的质谱条件为：传输线温度：250℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：5.5min；质量扫描范围：30amu-450amu；质谱条件的扫描模式先采用SCAN模式，后使用SIM模式。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南京海关工业产品检测中心 一种气相色谱-质谱联用法测定乙醇胺类物质的方法

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