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一种Cr/Ni掺杂Bi4Si3O12绿色无机颜料的制备方法 

申请/专利权人:北京科技大学

申请日:2022-09-30

公开(公告)日:2024-07-05

公开(公告)号:CN115650247B

主分类号:C01B33/20

分类号:C01B33/20;C04B35/16;C04B35/622;C04B35/64;C09C1/28;C09C3/06

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.07.05#授权;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开

摘要:一种CrNi掺杂Bi4Si3O12绿色无机颜料及制备方法,属于无机颜料领域。颜料化学组成通式为Bi4‑xCrxSi3O12和Bi4‑xNixSi3O12,其中0≤x≤0.6。制备步骤为:先以Bi2O3,SiO2,Cr2O3或NiO为原料,按照Bi4‑xCrxSi3O120≤x≤0.6或Bi4‑xNixSi3O120≤x≤0.6的化学计量比进行混料。用行星式球磨机在200‑500rmin的转速下球磨6‑12h。将混合均匀的原料混料放入烘箱中,在50‑80℃下干燥6‑12h。烘干后的原料在10‑30MPa压力下压片并保压1‑5min。随后在管式炉中以N2气氛或在箱式炉中进行高温烧结,烧结温度为900℃,烧结时间为8‑12h,升温速率为5‑10℃min,降温速率为5‑10℃min。待样品冷却到室温后研磨得到新型绿色无机颜料。本发明合成的绿色无机颜料,环保无毒,色泽明亮,制备工艺简单,对设备要求低,具有良好的高温稳定性和化学稳定性,有望工业化生产。

主权项:1.一种CrNi掺杂Bi4Si3O12绿色无机颜料的制备方法,其特征在于结构为稳定的硅石型结构,通过调整铬或镍掺杂量制备出一系列色度可调的绿色系颜料,其化学组成为Bi4-xCrxSi3O12和Bi4-xNixSi3O12,其中0≤x≤0.6;Bi为+3价,Si为+4价,Cr为+3价,Ni为+2价;包括以下步骤:1以Bi2O3,SiO2,Cr2O3或NiO为原料,按照颜料相的化学计量比,用电子天平精确称取原料;2将称量好的粉末原料放入球磨罐中,加入50mL无水乙醇,用行星式球磨机在室温下进行球磨,使原料充分混合;3球磨结束后,将混合好的原料放入烘箱静置烘干;4烘干后的原料在放入压片模具中,用压片机干压成型;5将压制成型的块体放到刚玉坩埚中,按照升温曲线在管式炉中,在N2气氛中进行高温烧结,得到Bi4-xCrxSi3O120≤x≤0.6;烧结温度为900-950℃,烧结时间为8-12h,烧结气氛为N2,升温速率为5-10℃min,降温速率为5-10℃min;6将压制成型的块体放到刚玉坩埚中,按照升温曲线在箱式炉中进行高温烧结,得到Bi4-xNixSi3O120≤x≤0.6,烧结温度为900-950℃,烧结时间为8-12h,烧结气氛为空气,升温速率为5-10℃min,降温速率为5-10℃min;步骤2中所述的研磨条件为用行星式球磨机在200-500rmin的转速下球磨6-12h。

全文数据:

权利要求:

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