申请/专利权人：浙江硼矩新材料科技有限公司

申请日：2023-02-02

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN116143083B

主分类号：C01B21/064

分类号：C01B21/064;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.05#授权;2023.08.04#实质审查的生效;2023.05.23#公开

摘要：本发明涉及一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，本发明的整个体系是个连续不断的过程，反应过程中，在预混区的湍流状态下形成的网状结构聚合物对催化剂产生吸附效果，使催化剂与反应物之间更大面积、更稳定的接触，以提高催化效果，同时，能将溶硼的金属与溶氮的金属有效结合，更好的吸附硼元素和氮元素，提供更多的氮化硼成核点，在高温裂解时很好的促进合金催化剂与硼氮元素的碰撞，在浮动的过程，不断溶解硼氮元素，析出氮化硼纳米管，从而形成纯度高、形貌均一、长径比大的氮化硼纳米管；本发明还可以通过调控三氯化硼与氨气的进样流速，实现炉管内硼氮浓度均匀可控，形成均一的氮化硼纳米管形貌，有效提高氮化硼纳米管的转化率。

主权项：1.一种氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法，其特征在于：所采用的装置包括：预混区，供原料引入其中，并在其中进行反应直至生成能将催化剂包裹其中的硼氨络合物；所述预混区设置有通过载气将有原料输入其中的进口；反应区，连接于所述预混区之下，供预混区的产物引入其中，并在其中依次进行聚合、分解、成核、析出；水喷淋收集装置，连接于所述反应区之下，用于使氮化硼纳米管通过水喷淋收缩然后滚动成卷；所述氮化硼纳米管的浮动催化式制备方法包括以下步骤：（1）在保护气氛下，将所述预混区的温度升至25~300℃，所述反应区中央的温度升至1000~1500℃；（2）将金属催化剂与生长促进剂以浮动状态引入预混区，将硼源和氮源以浮动状态引入预混区中，保持预混区的湍流状态，硼源和氮源在预混区中充分反应形成将催化剂包裹在内的硼氨络合物；（3）将硼氨络合物引入反应区中，随着温度的升高，硼氨络合物经过低聚合形成具有多孔网状结构且包裹着催化剂的聚合物，该聚合物中形成有多个硼氮环，接着进入熔融状态，交联固化，形成包裹着催化剂的网格状结构的产物；所述网格状结构的产物在1000~1500℃下裂解，产生游离的硼、氮元素或硼氮碎片，裂解物不断溶解在合金液滴中，使硼、氮原子在液滴中凝结成核，达到饱和蒸汽压时，析出氮化硼纳米管；（4）析出的氮化硼纳米管自反应区底部输出，并在水喷淋收集装置的喷淋下形成卷状；所述的催化剂由对硼元素溶解能力强的金属与对氮元素溶解能力强的金属组成的合金纳米粒子式双金属催化剂。

全文数据：

权利要求：

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