申请/专利权人：广西壮族自治区药品检验研究院(广西壮族自治区药品包装材料容器产品检测中心)

申请日：2024-04-24

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN118294566A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.07.23#实质审查的生效;2024.07.05#公开

摘要：本发明涉及药残检测技术领域，具体公开了一种UPLC‑MSMS同时测定根茎类中药材中72种植物生长调节剂残留量的方法，该方法包括如下步骤：样品粉碎后采用1%冰醋酸浸润、乙腈涡旋，再加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末后均质提取，采用UPLC‑MSMS进样分析，采用基质匹配标准曲线法定量；结果72种生长调节剂线性关系良好，检出限为1～20μgkg，相关系数r均在0.990以上。本发明方法操作简单、测定结果准确、高效快速、回收率和重复性好，且具有极高的灵敏度和专属性，采用本发明方法可实现同时测定根茎类中药材中72种植物生长调节剂的残留量，对根茎类中药材的临床用药安全具有重要意义。

主权项：1.一种UPLC-MSMS同时测定根茎类中药材中72种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备对照品储备液制备：分别称取72种植物生长调节剂对照品适量，加乙腈制成每1ml含100μg的溶液，即得；混合对照品溶液的制备：精密量取对照品储备液适量，加乙腈制成每lml含1μg的混合溶液，即得；（2）供试品溶液的制备：取供试品，粉碎成粉末，取3g，精密称定，置100ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上涡旋混合5分钟；于冰浴中冷却30分钟，再加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末7.5g，立即摇散，于冰浴中冷却30分钟，再转移至均质器上均质2分钟，离心5分钟；精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至0.4ml，加乙腈定容至1ml，涡旋混匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；（3）基质混合对照品溶液的制备：分别取空白基质样品3g，一式7份，同供试品溶液的制备方法处理至“置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml”，分别加入混合对照品溶液5μl、10μl、20μl、50μl、100μl、200μl、400μl、600μl，加乙腈定容至1ml，涡旋混匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得系列基质混合对照溶液，作为标准曲线测定溶液；（4）测定：精密吸取供试品溶液和基质混合对照品溶液各5μl，注入液相色谱-串联质谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中各植物生长调节剂组分的含量；其中UPLC色谱条件：色谱柱：AgilentadvancebioC18，柱温为35℃，正模式：以0.1%甲酸，含10mM甲酸铵，为流动相A，以0.1%甲酸的甲醇，含10mM甲酸铵，为流动相B；流速为0.4mlmin，进行梯度洗脱，进样体积：5μl；质谱条件：电喷雾电离ESI离子源，检测方式：多反应（MRM）监测，电喷雾电压：4500V，雾化气压力，344.8kPa；辅助气压力：344.8kPa，气帘气压力137.9kPa；碰撞气压力：48.3kPa；离子源温度：550℃；扫描时间：10ms；碰撞室入口电压：10V；所述72种植物生长调节剂为：1,3-二苯基脲、萘乙酸乙酯、萘乙酸甲酯、萘乙酰胺、2,4-滴酸乙酯、3-吲哚丁酸、环丙嘧啶醇、莠去津、苯并咪唑、芸苔素内酯、仲丁灵、香芹酮、异噁草松、调呋酸、烯唑醇、果实增糖剂、吲熟酯、氟节胺、呋嘧醇、增产胺、氟铃脲、抗倒胺、3-吲哚乙酸、稻瘟灵、6-呋喃氨基嘌呤、茉莉酸甲酯、烯腺嘌呤、乙氧氟草醚、多效唑、吡草醚、茉莉酮、嘧啶肟草醚、环酯草醚、抑食肼、西玛津、戊唑醇、噻菌灵、（反式）玉米素、三唑酮、抑芽唑、脱叶磷、抗倒酯、烯效唑、2,3,5-三碘苯甲酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、2-萘氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、4-碘苯氧乙酸、脱落酸、灭草松、6-苄氨基嘌呤、苯哒嗪钾、调果酸、坐果酸、环丙酸酰胺、2,4-滴丙酸、地乐酚、氯吡脲、赤霉素3、赤霉素7、伏草胺、4-溴苯氧乙酸、对硝基苯酚钠、噻苯隆、增甘膦、茉莉酸、1-萘乙酸、胺鲜酯、玉米赤霉烯酮。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广西壮族自治区药品检验研究院(广西壮族自治区药品包装材料容器产品检测中心) UPLC-MS/MS同时测定根茎类中药材中72种植物生长调节剂残留量的方法

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