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申请/专利权人：贵州省天然产物研究中心
摘要：本发明属于化工及医药领域，具体来说涉及白首乌二苯酮生产工艺的中间体及白首乌二苯酮的制备方法，该路线以市售2,5‑二甲氧基苯甲酸为原料，金属锂LiX的作用下，通过CH3I在苯环羧基的邻位定位引入甲基得到3,6‑二甲氧基‑2‑甲基苯甲酸M1；然后利用COCl2或SOCl2酰化，得到3,6‑二甲氧基‑2‑甲基‑苯甲酸酰氯M2，中间体M2与丹皮酚在碱性条件下4‑二甲氨基吡啶作为催化剂、三乙胺为缚酸剂形成酯M3，然后在金属钪ScX盐催化剂的作用下经Fries重排得到中间体M4，最后脱掉甲基保护基，得到目标产物白首乌二苯酮。目前尚未有白首乌二苯酮的合成报道，本发明将为相关药物的研发提供新的选择。
主权项：1.一种白首乌二苯酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.以2,5-二甲氧基苯甲酸为原料，金属锂催化剂的作用下、通过CH3I在苯环羰基的邻位定位引入甲基，得到2-甲基-3,6-二甲氧基-苯甲酸,即中间体M1；S2.中间体M1利用C2O2Cl2或SO2Cl2酰化，得到2-甲基-3,6-二甲氧基-苯甲酰氯，即中间体M2；S3.中间体M2与丹皮酚碱性条件下4-二甲氨基吡啶作为催化剂、三乙胺为缚酸剂形成酯，得中间体M3；S4.中间体M3在金属钪ScX催化剂的作用下重排得到中间体M4；S5.M4脱掉甲基保护基，得到目标产物白首乌二苯酮。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 贵州省天然产物研究中心 一种制备白首乌二苯酮的方法
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