申请/专利权人：哈尔滨理工大学

申请日：2022-04-27

公开（公告）日：2024-07-02

公开（公告）号：CN114808027B

主分类号：C25B11/095

分类号：C25B11/095;C25B1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.02#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明涉及电催化析氢技术领域及催化剂制备技术领域。本发明公开了一种具有高效电催化析氢性能N‑MoS2COF‑C4N复合催化剂及其制备方法。所述材料首先通过溶剂热法合成了吩嗪键连接的共价有机框架材料COF‑C4N，随后通过原位合成法在COF‑C4N表面原位合成了氮掺杂二硫化钼N‑MoS2，从而形成N‑MoS2COF‑C4N异质结构。原位合成的方法不仅使N掺杂到MoS2骨架，还使N‑MoS2更均匀的分散到COF‑C4N表面，暴露了更多的析氢活性位点，且提高了电荷分离与传输能力，故N‑MoS2COF‑C4N复合催化剂结构独特，可以作为优异的电催化分解水产氢催化剂材料。

主权项：1.一种具有高效电催化析氢性能N-MoS2COF-C4N复合催化剂，其特征在于，1通过水热法，在制备好的COF-C4N表面原位合成N-MoS2，进而形成N-MoS2与COF-C4N异质结，由以下原料组成：三亚苯-2,3,6,7,10,11-六胺六盐酸盐、六酮环己烷八水合物，其质量比为25.5mg:25.0mg；1,4-二氧六环、1,3,5-均三甲苯、乙酸，其体积比为1.5mL:1.5mL:0.5mL；C4N、硫脲、三氧化钼，其质量比为：10mg：19.7mg：19.0mg；2由含有Mo-N键的氮掺杂二硫化钼N-MoS2均匀分散在二维COF-C4N纳米片上，N在MoS2表面的成功掺杂和N-MoS2在COF-C4N纳米片上的均匀分散增加了表面析氢活性位点；所述N-MoS2COF-C4N复合催化剂具体是按照以下步骤得完成的：1COF-C4N的制备：在室温下，将三亚苯-2,3,6,7,10,11-六胺六盐酸盐和六酮环己烷八水合物进行充分研磨，将该混合物加入1,4-二氧六环与1,3,5-均三甲苯的有机溶剂混合液中，在25℃下超声处理30min，再加入4molL的乙酸，得到分散液；对所述分散液进行通氮气--抽真空后，使用冷冻--解冻进行脱气，本操作重复三次；将完成脱气的分散液放入烘箱中150℃反应72h，等烘箱温度降到常温后取出试管，得到粗反应产物；对所述粗反应产物用四氢呋喃进行过滤洗涤，自然晾干后得到棕黑色固体产物；将所述固体产物用四氢呋喃进行索氏提取，至流出液体为无色时停止；将得到的固体产物在100℃下真空干燥24h，即可得具有晶体结构的二维共价有机框架材料COF-C4N；2N-MoS2COF-C4N复合催化剂的制备：在室温下，将59.1mg硫脲和57.2mg三氧化钼加入60mL蒸馏水中超声处理30min，使配体均匀分散，随后在所述分散液中加入30mg步骤一所得纯净产物，充分搅拌1h，形成均匀分散液，将所述分散液放入烘箱中200℃反应24h，等烘箱温度降到常温后取出反应釜，得到粗反应产物；对所述粗产物使用大量蒸馏水进行过滤，将所得固体产物在100℃下真空干燥12h，即可得到N-MoS2COF-C4N复合催化剂，将所述N-MoS2COF-C4N复合催化剂与炭黑按照质量比1:1加入研钵，充分研磨之后装入小离心管，向所述离心管中加入蒸馏水，冰醋酸，萘酚后形成分散液，将所述分散液超声1h后得到均匀分散液，将所述分散液均匀涂于面积为1cm2的碳布上，以所述碳布为工作电极，HgHg2SO4为参比电极，Pt线作为对电极，0.5moll的硫酸溶液作为电解液，通过测量所述N-MoS2COF-C4N复合催化剂的线性伏安扫描图来衡量其在电催化分解水中析氢的能力。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 哈尔滨理工大学 一种具有高效电催化析氢性能N-MoS₂/COF-C₄N复合催化剂及其制备方法

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