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申请/专利权人：中南大学
申请日：2024-03-29
公开（公告）日：2024-07-02
公开（公告）号：CN118271283A
主分类号：C07D339/08
分类号：C07D339/08;C07D495/04
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.07.19#实质审查的生效;2024.07.02#公开
摘要：本发明提供一种9,10‑二硫杂菲的合成方法，包括如下步骤：合成2‑溴联芳基底物，以碘苯、苯硼酸为原料，以双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯为催化剂，将反应物溶解于有机溶剂中，在碱性条件下反应3‑24h，后经分离、干燥、纯化得到2‑溴联芳基底物；以合成的2‑溴联芳基底物、LaCl3·2LiCl、以及n‑BuLi为原料，在保护气体环境下，反应生成有机镧化合物；在‑55℃～‑40℃下，向反应产物中加入适量S8，反应4‑6h，后经分离、干燥、纯化得到9,10‑二硫杂菲。本发明提供的9,10‑二硫杂菲的合成方法，采用一锅两步法，具有制备方法简单、底物易获取、适用范围广等优点。
主权项：1.一种9,10-二硫杂菲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，合成2-溴联芳基底物，以碘苯、苯硼酸为原料，以双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯为催化剂，将反应物溶解于有机溶剂中，在碱性条件下反应3-24h，后经分离、干燥、纯化得到2-溴联芳基底物；步骤S2，以步骤S1合成的2-溴联芳基底物、LaCl3·2LiCl、以及n-BuLi为原料，在保护气体环境下，反应生成有机镧化合物；步骤S3，在-55℃～-40℃下，向步骤S2的反应产物中加入适量S8，反应4-6h，后经分离、干燥、纯化得到9,10-二硫杂菲。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中南大学 一种9,10-二硫（杂）菲的合成方法
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