申请/专利权人：深圳创元生物医药科技有限公司

申请日：2024-04-26

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118084942B

主分类号：C07D519/00

分类号：C07D519/00;C07D209/46;C07C67/307;C07C67/31;C07C67/313;C07C69/92;C07C249/02;C07C251/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2024.06.14#实质审查的生效;2024.05.28#公开

摘要：本发明公开了一种甲基化SMTP‑7的制备方法，从商业可得的3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯出发，经过关键步骤硼氢化钠催化的还原胺化环化，Suzuki偶联连接侧链，以及钒催化的氧化环化反应构建吡喃环，在实验室中可以方便实现甲基化SMTP‑7克级的制备；甲基化SMTP‑7作为天然产物SMTP‑7的前体化合物，为SMTP‑7的全合成提供了良好的合成思路和解决方案。本发明合成路线简洁，操作简单，收率较高，所用的试剂均为常用试剂，能够大规模制备。

主权项：1.一种甲基化SMTP-7的制备方法，其特征在于，按如下合成路线制备： 其中，步骤1具体包括：化合物2、路易斯酸、1,1-二氯二甲基醚在二氯甲烷溶液中，反应1-2小时得到化合物3；步骤2具体包括：路易斯酸、化合物3在二氯甲烷溶液中反应1-2小时得到化合物4；步骤3具体包括：化合物4、路易斯酸、N-碘代丁二酰亚胺在二氯甲烷溶液中，反应1-2小时得到化合物5；步骤4具体包括：化合物5、化合物5a在二氯甲烷溶液中反应1-2小时得到化合物6；步骤5具体包括：化合物6、还原剂在二氯甲烷甲醇溶液中反应1-2小时得到化合物7；步骤6具体包括：化合物7、碱、卤代醚在二氯甲烷溶液中反应1-2小时得到化合物8；步骤7具体包括：化合物8、化合物8a、碱、钯催化剂在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加热反应8-14小时得到化合物9；步骤8具体包括：化合物9、酸在二氯甲烷溶液中反应2-6小时得到化合物10；步骤9具体包括：化合物10、钒催化剂、氧化剂和有机酸在二氯甲烷溶液中反应1-2小时得到化合物1即甲基化SMTP-7；步骤5中所述还原剂为硼氢化钠、醋酸硼氢化钠、氰基硼氢化钠、氢化铝锂中的任一种；步骤7中所述碱为碳酸铯、氟化铯、叔丁醇钾、叔丁醇钠中的任一种；所述钯催化剂为[1,1'-双二苯基膦二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物、三二亚苄基丙酮二钯、二二亚苄基丙酮钯、四三苯基膦钯中的任一种；步骤9中所述钒催化剂为乙酰丙酮氧钒、三异丙氧基氧化钒中的任一种；所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、间氯过氧苯甲酸中的任一种；所述有机酸为对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、乙酸中的任一种。

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