申请/专利权人：潍坊德高新材料有限公司

申请日：2024-03-22

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN117929615B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明提供了一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，属于黏合剂技术领域。本发明解决了现有氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法未公开、难以满足产品质量可控要求的技术问题；其包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：内标液的配制；相应杂质标准液的配制；待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制；相应杂质响应因子溶液的配制；将配制的待测样品响应因子溶液、相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

主权项：1.一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，杂质包括氰乙酸甲氧基乙酯、乙二醇单甲醚、丙二酸二乙酯和丁二酸二乙酯；其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：步骤a）内标液的配制：取内标物用有机溶剂溶解并稀释，得到内标液，备用；步骤b）相应杂质标准液的配制：分析待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质作为待测组分，分别取相应杂质的标准品用有机溶剂溶解并稀释，分别得到相应杂质标准液，备用；步骤c）待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制：将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂作为待测样品,与所述步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液，即待测样品响应因子溶液；步骤d）相应杂质响应因子溶液的配制：将所述步骤b）得到的相应杂质标准液与所述步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到相应杂质响应因子溶液；步骤e）将所述步骤c）配制的待测样品响应因子溶液、所述步骤d）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量；计算公式为: 其中，S待测组分为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中待测组分的峰面积；m待测样品为待测样品响应因子溶液中待测样品的质量；m内标A为待测样品响应因子溶液中内标液的总质量；S内标A为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；m内标为配制的内标液中内标物的质量；M内标为配制的内标液的总质量；RF为待测组分的响应因子；S标准为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中相应杂质的标准品的峰面积；m标准液为相应杂质响应因子溶液中的相应杂质的标准液的质量；m标准品为配制的相应杂质标准液中相应杂质的标准品的质量；M标准液为配制的相应杂质标准液的总质量；m内标液为相应杂质响应因子溶液中内标液的质量；S内标物为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；所述内标物为邻苯二甲酸二甲酯；所述有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种；气相色谱条件包括：色谱柱：二甲基聚硅氧烷柱DB-1，30m×0.53mm；进样口温度：260-300℃；柱温：初始柱温160-190℃，以20℃min升温至240-260℃；检测器温度：280-300℃。

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