申请/专利权人：南京医科大学

申请日：2022-09-30

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN115480014B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.16#公开

摘要：本发明公开了一种基于分子印迹固相萃取‑气相色谱‑串联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法，包括：取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，采用分子印迹固相萃取小柱对提取液进行净化处理，氮吹浓缩得到进样液，再进行气相色谱‑串联质谱检测，根据DBfkT的保留时间和定性离子进行定性；将DBfkT定量子离子的峰面积代入DBfkT标准曲线中，获得进样液中DBfkT的浓度，根据PM2.5采样时的空气体积换算成DBfkT的最终浓度。本发明方法能够高效、准确、灵敏地定量PM2.5中痕量环境污染物DBfkT，适用于PM2.5及类似的颗粒性状的环境介质中DBfkT的残留分析。

主权项：1.一种基于分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法，其特征在于：包括：取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，采用分子印迹固相萃取小柱对提取液进行净化处理，氮吹浓缩后得到进样液，再进行气相色谱-串联质谱检测，根据DBfkT的保留时间和定性离子进行定性；将DBfkT定量子离子的峰面积代入DBfkT标准曲线中，获得进样液中DBfkT的浓度，根据PM2.5采样时的空气体积换算成DBfkT的最终浓度；所述的萃取剂为二氯甲烷和乙腈体积比为9:1的混合试剂；所述的分子印迹固相萃取小柱的型号为SupelMIPSPEPAHs、规格为3mL50mg的固相萃取小柱；所述的气相色谱的检测条件：色谱柱为DB-EUPAH毛细管柱，规格为：长度15m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为200～300℃；载气为氦气，流速为1.0～1.8mLmin；色谱柱初始温度为135℃，保持1min；以20℃min升至280℃，保持30min，再以5℃min升至290℃，保持13min，最后以15℃min升至300℃，保持9.5min；分离DBfkT及其同分异构体N21cT； 所述的串联质谱为串联四级杆质谱，检测条件为：电子轰击电离源，70eV；离子源和传输线的温度均为300℃；检测模式为MSMS模式；离子对328-326mz的碰撞能量为30eV；离子对328-324mz的碰撞能量为45eV；所述的DBfkT的保留时间为58.30～59.30min；所述的DBfkT的定性离子对为328-326mz和328-324mz；所述的DBfkT的定量子离子为326mz。

全文数据：

权利要求：

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