申请/专利权人：山东省淡水渔业研究院(山东省淡水渔业监测中心)

申请日：2022-11-30

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN115815588B

主分类号：B22F1/12

分类号：B22F1/12;C01G53/04;C01G3/02;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J23/89;B01J35/30;B01J35/33;B01J35/51;B01J37/34;B01J37/08;B01J37/16;B22F1/054;B22F9/24;B82Y15/00;G01N27/327;G01N27/30;G01N27/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开

摘要：本发明公开了基于纳米钯多层空心球状PdCuO@NiO检测水产品中孔雀石绿的方法。先制备了一种PdCuO@NiO材料，利用CuO@NiO和Pd的双重催化作用达到信号放大的作用将其用于检测孔雀石绿。先制备PdCuO@NiO‑Ab2溶液；再将Ab1负载于金纳米颗粒电极上。检测时，将含有孔雀石绿的样品液滴加至电极上，电极上的Ab1与孔雀石绿结合，再滴加PdCuO@NiO‑Ab2溶液，使得Ab2与孔雀石绿结合，形成PdCuO@NiO‑Ab2‑孔雀石绿‑Ab1‑含金纳米颗粒电极。用时间‑电流的方法进行扫描记录电流变化，根据所得电流差值与孔雀石绿溶液的浓度成线性关系，实现孔雀石绿的高灵敏检测。

主权项：1.一种纳米钯多层空心球状PdCuO@NiO材料，其特征在于，由以下方法制备：（1）金属有机框架材料Cu-Ni-BTC的制备：将的NiNO32•6H2O用DMF配制成NiNO32溶液，将三甲基-1,3,5-苯三甲酸用DMF配制成H3BTC溶液；将NiNO32溶液加入到H3BTC溶液中，搅拌均匀并震荡得到混合液，取混合液进行第一次微波反应，制得金属有机框架材料Ni-BTC；将Ni-BTC分散在DMF中，加入CuNO32•3H2O，进行第二次微波反应，反应结束后进行洗涤、离心和干燥，得到金属有机框架材料Cu-Ni-BTC；所述NiNO32•6H2O溶液的浓度为20~30gL；所述H3BTC溶液的浓度为10~20gL；所述NiNO32溶液与H3BTC溶液的体积比为1：1；所述Ni-BTC与CuNO32•3H2O的质量比为1:1；所述第一次微波反应和第二次微波反应的温度均为150℃，反应时间均为30min；（2）多层空心球状CuO@NiO的制备：将Cu-Ni-BTC进行研磨，然后进行煅烧，冷却至室温，得到多层空心球状CuO@NiO；所述煅烧的升温速率为5℃min；所述煅烧的温度为500℃，煅烧的时间为2h；（3）纳米钯多层空心球状CuO@NiO的制备：将CuO@NiO分散在水中，随后加入四氯钯酸钠和柠檬酸钠，在搅拌下加入NaBH4，持续搅拌，将得到的混合物进行离心、洗涤、干燥后得到纳米钯多层空心球状PdCuO@NiO固体；所述CuO@NiO的浓度为0.4~1.5gL；所述CuO@NiO、四氯钯酸钠、柠檬酸钠和NaBH4的加入量之比为（0.03~0.008）g：（0.20~0.30）mmol：（0.20~0.30）mmol：（0.004~0.008）mmol。

全文数据：

权利要求：

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