申请/专利权人：河南省豫星碳材有限公司

申请日：2022-06-24

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN114853007B

主分类号：C01B32/28

分类号：C01B32/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开

摘要：本发明涉及金刚石微粉技术领域，公开了一种高超超细金刚石微粉的提纯工艺，将金刚石微粉与稀硫酸反应后清洗，烘干；随后与高铁酸钾溶液反应，反应完成后清洗干净；随后与浓硝酸反应，反应完成后清洗干燥，粒度分级，即可得到纯净的金刚石微粉。本发明的工艺简单，操作方便；具有能耗低，污染少，成本低等优点，且不需要高温处理，不需要高氯酸，大大降低了生产成本。

主权项：1.一种超细金刚石微粉的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，将稀硫酸置入反应釜中并持续搅拌，随后加入金刚石微粉；当金刚石微粉完全加入后，进行加热，反应完全后得到一次处理后金刚石微粉；S2，将步骤S1获得的一次处理后金刚石微粉清洗干净后，得到一次清洗后金刚石微粉以及含稀酸废水；一次清洗后金刚石微粉烘干后，得到干燥的金刚石微粉；S3，将步骤S2获得的干燥的金刚石微粉以及高铁酸钾溶液放入反应釜中搅拌加热，反应完全后得到二次处理后金刚石微粉；S4，将步骤S3获得的二次处理后金刚石微粉清洗干净，得到二次清洗后金刚石微粉；S5，将浓硝酸置入反应釜中并持续搅拌，随后加入步骤S4获得的二次清洗后金刚石微粉；当二次清洗后金刚石微粉完全加入后，进行加热，反应完全后得到三次处理后金刚石微粉；S6，将步骤S5获得的三次处理后金刚石微粉清洗干净，得到三次清洗后金刚石微粉，再经过干燥后进行粒度分级，即可得到纯净的金刚石微粉；所述步骤S1、S3、S5中，反应釜均为100L的玻璃反应釜；所述步骤S1中，所述稀硫酸的浓度为10～20％；所述稀硫酸的用量为40～60L，所述金刚石微粉的用量为30～60kg；金刚石微粉缓慢加入到反应釜的稀硫酸内；所述步骤S3中，所述高铁酸钾溶液的浓度为20～30％；所述高铁酸钾溶液的用量为40～60L；所述步骤S5中，所述浓硝酸的浓度为68％；所述浓硝酸的用量为40～60L；二次清洗后金刚石微粉缓慢加入到反应釜的浓硝酸内；所述步骤S1中，搅拌过程中，搅拌速度为30～50rpm；加热过程中，温度控制在40～80℃，加热时间为3～6h；所述步骤S1中，所述金刚石微粉为利用气流磨或球磨机生产的不同粒度的金刚石微粉；所述金刚石微粉的粒度小于2μm；所述步骤S2中，烘干过程采用微波烘干器；含稀酸废水使用NaOH进行中和处理；所述步骤S3中，搅拌过程中，搅拌速度为30～50rpm；加热过程中，温度控制在60～100℃，加热时间为3～6h；所述步骤S5，搅拌过程中，搅拌速度为30～50rpm；加热过程中，温度控制在100℃，加热时间为3～5h。

全文数据：

权利要求：

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