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申请/专利权人：寿光诺盟化工有限公司
申请日：2024-04-02
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN117986162B
主分类号：C07C303/02
分类号：C07C303/02;C07C309/80;C07C303/32;C07C309/04
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2024.05.24#实质审查的生效;2024.05.07#公开
摘要：本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种乙基磺酰氯的制备方法，以氯乙烷和亚硫酸钠为原料，在催化剂的作用下，合成中间体乙基磺酸钠，经氯化、水解、蒸馏等步骤，得到乙基磺酰氯。本发明制备方法简单，原料易得，产品收率高，成本低，易于实现工业化。
主权项：1.一种乙基磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、通过高压釜进料口将溶剂、亚硫酸钠、催化剂一加入到釜中；步骤2、釜中通入氯乙烷，进行催化磺化反应；步骤3、反应结束后，将反应液后处理，得到乙基磺酸钠；步骤4、将乙基磺酸钠投入反应釜中，加入氯化剂、催化剂二进行氯化反应；步骤5、将得到的氯化反应液进行后处理，得到乙基磺酰氯;步骤1所用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种与水的混合溶剂，其中亚硫酸钠与溶剂的质量比为1:（1-5）；步骤1所用的催化剂一为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四苯基溴化膦中的一种或几种的混合物；步骤4所使用的催化剂二为吡啶；步骤4中的反应温度为100℃-105℃，保温反应4小时，反应压力最大1MPa；步骤4所用的氯化剂为氯化亚砜；步骤4、步骤5产生的二氧化硫经氢氧化钠吸收后，得到的产物亚硫酸钠再次利用到反应中；步骤5得到的乙基磺酰氯需要经过水解、水洗、脱溶工序，处理步骤如下：步骤5-1、反应液继续升温，将过量的氯化剂蒸出；步骤5-2、蒸馏结束后，将反应液放入水中水解；步骤5-3、水解液进行水洗、干燥；步骤5-4、浓缩溶剂，得到精品乙基磺酰氯；所述方法得到的乙基磺酰氯，其纯度达到99%以上，收率90%以上。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 寿光诺盟化工有限公司 一种乙基磺酰氯的制备方法
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