申请/专利权人：江苏美思德化学股份有限公司

申请日：2021-10-27

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN113917063B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.01.28#实质审查的生效;2022.01.11#公开

摘要：本发明公开了一种同时测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷的方法，属于成分检测技术领域。该方法包括：采用热脱附‑气质联用方法对待测样品进行检测，获取总离子流图及八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷三种成分对应的出峰面积，根据计算上述三种成分的含量；W为三种成分各自的含量；Area为三种成分各自对应的出峰面积；msample为待测样品的质量。该方法能够准确有效地对测定待测样品中的八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷进行定性和定量测定，方法简单，灵敏度和回收率高，重现性好。

主权项：1.一种同时测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用热脱附-气质联用方法对待测样品进行检测，获取总离子流图及八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷对应的出峰面积，根据以下公式计算待测样品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷的含量： 其中：W为八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷或十二甲基环己硅氧烷的含量；Area为八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷或十二甲基环己硅氧烷对应的出峰面积；msample为待测样品的质量；测定过程中的测试工艺条件和参数包括：热脱附单元的测试条件包括：流模式为分流模式；初始温度为20-30℃；延迟时间为0.2min；速率为50-60Kmin；结束温度为80-100℃；传输线温度为270-290℃；解吸管通过量为80-84mLmin；冷阱参数包括：初始温度为-150℃；平衡时间为0.5min；初始时间为0.1min；升温速率为12Ks；结束温度为270-290℃；保持时间为10-15min；测定过程中的测试工艺条件和参数还包括：气相色谱工艺参数包括：连接MSD的传输线的温度为270-290℃；升温程序为：先以40℃保温2min，随后以25Kmin的升温速率升温至150-180℃，再以10Kmin的升温速率升温至270-290℃，恒温保持10-15min；流模式采用溶剂放空形式；柱流量为1.3mLmin，电子气路控制为恒流形式；质谱检测器的工艺条件包括：数据从3min开始采集；扫描模式为29-370amu，2.3Scans；质谱阈值为50；采用总离子流色谱图进行定性和定量分析；气相色谱柱包括HP-5-MS柱。

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