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超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量的方法 

申请/专利权人:江阴市食品安全检测中心;南京理工大学

申请日:2024-03-21

公开(公告)日:2024-06-21

公开(公告)号:CN118225927A

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.07.09#实质审查的生效;2024.06.21#公开

摘要:本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱法测定酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量的方法,采用WatersAcquityUPLCBEHC18柱分离,以5mmolL醋酸铵水混合溶液‑乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行扫描,基质匹配工作曲线外标法定量分析酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物和5种类似物含量;15种化合物在线性范围内线性关系良好,各化合物加标回收率在66.3%~113.4%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。本发明能够准确、灵敏、快速地测定酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量的检测,对实现酵素梅类食品的日常监管、风险防控具有重要意义。

主权项:1.一种超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品前处理:酵素梅去核,取酵素梅中食用部位,经粉碎机粉碎,得到试样,称取适量的试样,甲醇超声提取,再定容、离心,得到上清液,上清液经有机滤膜过滤,得到待测液;(2)配制酚丁及其9种酯类衍生物、5种类似物的标准溶液:a.将各标准品分别用甲醇溶解稀释成1000μgmL的标准储备液,所述标准品分别为酚丁、双醋酚丁、双丙酚丁、双环丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁、双酚沙丁、4-氯酚丁、双酚沙丁醋酸酯、4-氯双醋酚丁、三醋酚丁;b.配制基质标准工作溶液:分别吸取一定量的各标准储备液于容量瓶中定容、稀释,用酵素梅提取溶液分别稀释至不同浓度,作为一系列梯度的混合基质标准工作溶液,所述酵素梅提取溶液为步骤(1)中的制得的待测液;(3)绘制标准曲线:采用超高效液相色谱-串联质谱仪对一系列梯度的混合基质标准溶液进行测定,以目标物峰面积为纵坐标y,质量浓度为横坐标x,分别得到酚丁及其9种酯类衍生物、5种类似物的标准曲线;其中,色谱条件中流动相A为5mmoLLNH4AC水溶液,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0~0.2min,5%B;0.2~2.0min,5%B~70%B;2.0~2.1min,70%B~95%B;2.1~3.0min,95%B;3.0~3.1min,95%B~5%B;3.1~5.0min,5%B;(4)采用步骤(3)中相同的测试条件对步骤(1)中待测液进行测试,再根据标准曲线得到酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 江阴市食品安全检测中心 南京理工大学 超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素梅中酚丁及其酯类衍生物、类似物含量的方法

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