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申请/专利权人：永农生物科学有限公司;宁夏永农生物科学有限公司
申请日：2024-01-25
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118221600A
主分类号：C07D253/07
分类号：C07D253/07
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明公开了一种一锅法合成苯嗪草酮的方法，将苯甲酰甲酸甲酯和或苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在正丁醇中升温回流反应得到中间体I，反应结束后降温并加入水合肼反应得到中间体II，反应结束后加入醋酸和或醋酸酐用于消耗过量的水合肼，然后升温回流脱水环合得到苯嗪草酮；升温回流脱水环合的过程包括步骤：S1，80～90℃控温蒸馏采出甲醇和或乙醇馏分至流量降低或无流量；S2，升温至120±5℃，此升温过程中在温度不低于100℃时开始回流分水；S3，120±5℃保温，待无水分出后，继续采出苯甲酰甲酸甲酯和或苯甲酰甲酸乙酯0～5质量当量的正丁醇，接着持续保温回流2小时以上。
主权项：1.一种一锅法合成苯嗪草酮的方法，其特征在于，将苯甲酰甲酸甲酯和或苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在正丁醇中升温回流反应得到中间体I，反应结束后降温并加入水合肼反应得到中间体II，反应结束后加入醋酸和或醋酸酐用于消耗过量的水合肼，然后升温回流脱水环合得到苯嗪草酮；所述升温回流脱水环合的过程包括步骤：S1，80～90℃控温蒸馏采出甲醇和或乙醇馏分至流量降低或无流量；S2，升温至120±5℃，此升温过程中在温度不低于100℃时开始回流分水；S3，120±5℃保温，待无水分出后，继续采出所述苯甲酰甲酸甲酯和或苯甲酰甲酸乙酯0～5优选0.5～2质量当量的正丁醇，接着持续保温回流2小时以上。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 永农生物科学有限公司;宁夏永农生物科学有限公司 一锅法合成苯嗪草酮
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