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申请/专利权人:福州大学;清源创新实验室
摘要:本发明公开了一种莰烯水合制异龙脑的精制方法,将直接水合后含有异龙脑的反应液先经过蒸发结晶、过滤和干燥脱除莰烯、异丙醇和水后得到异龙脑粗品,再用混合溶剂溶解异龙脑粗品,接着冷却重结晶、过滤和干燥得到合格异龙脑产品。
主权项:1.一种莰烯水合制异龙脑的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)蒸发结晶将直接水合后含有异龙脑的反应液进行蒸发,回收水合法所需的助溶剂异丙醇、水以及未反应的莰烯,得到粗异龙脑结晶浆液;(2)过滤将步骤(1)蒸发结晶后粗异龙脑结晶浆液冷却至室温,而后快速过滤;(3)干燥将步骤(2)得到的滤饼真空干燥脱除残余溶剂和水,得到异龙脑粗品;(4)溶剂重结晶采用混合溶剂,将异龙脑粗品加热溶解;然后按一定的降温速率冷却结晶,形成结晶浆料;(5)过滤将步骤(4)重结晶后的浆料,快速过滤;(6)干燥将步骤(5)得到的滤饼真空干燥脱除残余的重结晶溶剂,得到异龙脑产品;步骤(4)中,所用的混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂,其中,正己烷和乙酸乙酯的质量比为1.5~3:1;混合溶剂与异龙脑粗品的质量比为0.6-1:1,溶解温度为60-70℃;步骤(4)中,溶液冷却的降温速率为0.5~0.8℃min,溶液冷却至15~20℃,养晶2~3h。
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权利要求:
百度查询: 福州大学 清源创新实验室 一种莰烯水合制异龙脑的精制方法
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