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申请/专利权人：陕西孙思邈高新制药有限公司

摘要：本发明公开了黄柏原药材含量测定中黄柏碱的高效液相色谱检验方法，涉及药材检验技术领域。本发明色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，包括以下步骤：步骤S1：以乙腈‑0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，以水为流动相C；步骤S2：梯度洗脱时长0‑20min，取流动相A占比100％，流动相B占比0％，流动相C占比0％；步骤S3：梯度洗脱时长20‑25min，取流动相A占比0％，流动相B占比8％，流动相C占比92％；步骤S4：梯度洗脱时长25‑55min，取流动相A占比0％等。本发明改进的色谱条件和方法可以更好的检验黄柏原药材及饮片的黄柏碱含量，做到保留时间稳定，杂质洗脱干净，同时大大节约了检验的时间，节约了流动相试剂试液。

主权项：1.黄柏原药材含量测定中黄柏碱的高效液相色谱检验方法，色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，以水为流动相C；步骤S2：梯度洗脱时长0-20min，取流动相A占比100%，流动相B占比0%，流动相C占比0%；步骤S3：梯度洗脱时长20-25min，取流动相A占比0%，流动相B占比8%，流动相C占比92%；步骤S4：梯度洗脱时长25-55min，取流动相A占比0%，流动相B占比8%，流动相C占比92%；步骤S5：梯度洗脱时长55-60min，取流动相A占比0%，流动相B占比100%，流动相C占比0%；步骤S6：梯度洗脱时长60-90min，取流动相A占比0%，流动相B占比100%，流动相C占比0%；步骤S7：梯度洗脱时长90-95min，取流动相A占比0%，流动相B占比10%，流动相C占比90%；步骤S8：梯度洗脱时长95-110min，取流动相A占比0%，流动相B占比10%，流动相C占比90%；步骤S9：梯度洗脱时长110-112min，取流动相A占比100%，流动相B占比0%，流动相C占比0%；步骤S10：梯度洗脱时长112-142min，取流动相A占比100%，流动相B占比0%，流动相C占比0%；所述步骤S1中流动相A每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g，加0.5ml三乙胺，所述乙腈与0.1%磷酸溶液的体积比为35:65，所述步骤S2-步骤S10中，检测波长为284nm，理论板数按盐酸黄柏碱峰计算不低于6000。

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