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申请/专利权人：江苏省理化测试中心

摘要：本发明涉及一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：配制标准工作溶液；提取：将待测果蔬样品制成匀浆，均质处理后离心分层；净化：取分层后溶液的上层有机相，置于离心管中，涡旋震荡，离心取上清液氮吹浓缩，定容涡旋混匀，取上清液过膜待检；配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品提取和净化，加标准工作溶液，得福美胂基质标准工作溶液；将福美胂基质标准工作溶液与待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。本发明检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，前处理方法简单，净化效果好，能有效解决液相色谱法检测福美胂存在的外界干扰多以及灵敏度不高的问题。

主权项：1.一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：S1.配制标准工作溶液：称取福美胂标准品，用乙腈配制不同浓度的标准系列溶液；S2.提取：将待测果蔬样品制成匀浆，称取匀浆于离心管，依次加入乙腈、无水硫酸镁和氯化钠，均质处理2min后，离心分层；其中，匀浆与乙腈的质量体积比为1:1，匀浆与无水硫酸镁的质量比为10:1，匀浆与氯化钠的质量比为4:1；S3.净化：取分层后溶液的上层有机相，置于装有PSA、C18、GCB分散固相萃取剂的离心管中，涡旋震荡2min后，离心取上清液于40℃下氮吹浓缩，之后加入流动相定容，涡旋混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；步骤S3中PSA与上层有机相的质量体积比为1:100；C18与上层有机相的质量体积比为1:100；GCB与上层有机相的质量体积比为2:100；S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化，之后加入等量步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液；S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量；所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：SilicaLC-MSMSColumn，10cm×2.1mm，3μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，梯度洗脱如下： 流速：0.3mLmin；柱温：40℃；进样量：20μL。

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