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申请/专利权人：新乡天力锂能股份有限公司

摘要：本发明提供一种从NCNCA前驱体废料中回收镍和钴的方法，包括浸出、P204萃淋树脂除杂、将所述吸附后液1通过除油专用树脂柱、将所述吸附后液2通过除氟硅树脂柱、将所述吸附后液3通过微孔精滤和除铁器除磁；具有流程短、成本低和环境友好的优点，旨在解决NCNCA前驱体生产废料的金属循环再利用问题。

主权项：1.一种从NCNCA前驱体废料中回收镍和钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、浸出：用纯水做底水，投入NCNCA前驱体废料制浆后，加入浓硫酸和过氧化氢溶液进行浸出反应，反应完全后，料液比重为1.28～1.32之间；继续加入NCNCA前驱体废料，调节终点pH5.0；经过两道固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出渣能够进行再次浸出反应；S2、P204萃淋树脂除杂：将所述S1中的浸出液通过P204萃淋树脂柱，铁、钙、铝、铜和锰杂质被吸附于树脂上，树脂饱和后，用稀酸循环解吸，通过所述P204萃淋树脂柱的溶液为吸附后液1；S3、将所述吸附后液1通过除油专用树脂柱，溶液中的油分被所述除油专用树脂柱吸附，通过所述除油专用树脂柱后的溶液为吸附后液2；所述除油专用树脂柱吸附饱后，用稀碱液或蒸汽对树脂解吸再生；S4、将所述吸附后液2通过除氟硅树脂柱，溶液中的氟和硅杂质被吸附于所述除氟硅树脂柱上，通过所述除氟硅树脂柱后的溶液为吸附后液3；所述除氟硅树脂柱吸附饱和后先用稀酸洗涤回收树脂中残留重金属，然后用稀酸和稀碱对树脂进行交替循环解吸再生；S5、将所述吸附后液3通过微孔精滤和除铁器除磁，以得到电池级硫酸钴和硫酸镍混合盐溶液；所述NCNCA前驱体废料是指在NC或NCA前驱体生产过程中的离心料、盘干料、收尘料、筛上物、高铁料、生产废品的废料；所述NCNCA前驱体废料是干基废料或湿基废料；所述干基废料中镍和钴金属的合计百分比含量大于60％；所述浓硫酸的质量分数为98.3％；所述过氧化氢溶液的质量分数为27.5％；所述NCNCA前驱体废料、纯水、浓硫酸和过氧化氢溶液的质量比为100:400-450：100-105：30-50；反应温度为40度至70度；所述料液比重1.28～1.32为比重计检测，所述料液比重1.28～1.32内镍和钴金属含量的合量在110～130gL之间；所述P204萃淋树脂为负载有二-2-乙基己基磷酸酯萃取剂的离子交换树脂；所述P204萃淋树脂高径比需大于3.0；所述浸出液温度为0度至60度；pH为2.0-6.0之间；所述浸出液通过所述P204萃淋树脂柱的流速为1-10BVh；所述P204萃淋树脂柱内装有阴离子交换树脂，采用上进下出或下进上出方式进行；当所述吸附后液1中钙含量高于10.0mgL时视为吸附饱和；所述S2中，稀酸为3％-6％的稀硫酸或稀盐酸溶液，温度为0度～60度，采用下进上出方式解吸，流速为1-2BVh，用量为2-4BV；所述吸附后液1的pH在2.0-5.0之间，温度为0度-60度，通过所述P204萃淋树脂柱的流速为1-5BVh；所述S3中，所述稀碱液为质量分数4％-6％氢氧化钠溶液，温度为40度-80度，采用下进上出方式解吸，流速为1-2BVh，用量3-5BV；所述稀碱液解吸适用于争光SD300树脂；所述蒸汽为高于100度的水蒸气，采用下进上出方式解吸，流速1-6BVh，用量3-12BV；所述蒸汽解吸适用于海普海普X30或X72、蓝晓LY-CY树脂；所述S4中，吸附后液2的温度为10度-70度，pH为3.0-6.0之间，通过所述除氟硅树脂柱的流速为1-3BVh；采用上进下出或下进上出方式进行；当所述吸附后液3中硅含量高于8.0mgL时为吸附饱和；所述S4中，除氟硅树脂柱为大孔结构的树脂，所述除氟硅树脂柱高径比大于3.0；所述S4中，所述稀酸为1％-2％的稀硫酸或稀盐酸溶液；所述稀碱是5％-10％的氢氧化钠溶液，流速为1-2BVh，温度为50度-60度；所述稀酸和稀碱交替循环解吸是指先用稀酸解吸，然后用2BV纯水洗涤，再用稀碱解吸，然后用2BV纯水洗涤后用稀酸调节出溶液的pH为3.0-5.0；所述纯水流速为2-4BVh，温度为50-60度，采用下进上出方式解吸，每一次洗涤或解吸液均能循环使用；所述S5中，微孔的孔径不大于1微米，所述除铁器中磁棒通量大于8000高斯；将所述吸附后液1通过除油专用树脂柱、将所述吸附后液2通过除氟硅树脂柱和将所述吸附后液3通过微孔精滤和除铁器除磁的渗透模型为：树脂层高径比W为4-10、进料液硅浓度Ci为10.0-100.0mgL、出液硅浓度C0为0-8.0mgL、流速v为1-3BVh、进料液温度Ti为10-70度；Hmin≤Ht≤Hmax10≤Cit≤1000≤Cot≤81≤νt≤310≤Tit≤703≤PHt≤6其中，Hmin和Hmin分别是状态变量Ht的下限和上限；t为任一时刻；D为树脂床层直径；H为树脂床层高度；A＝πD24为树脂柱底面积；高径比W＝HD；树脂床体积V＝AH；出料液硅含量超过8.0mgL时连锁到进料泵停止进料，进料泵停止后，进行下一步操作；进料口流量计实时监测流量vt，流速vt＝vtV，vt连锁进料泵频率；若vt＞3时，调低进料泵频率直至小于3；vt＜1时，调高进料泵频率直至大于1；进料液温度Tit和料液中转罐相关联当Tit＞70时，关闭阀门；Tit＞10时，开启阀门；进料液的pH和料液中转罐相关联pH进t＜3时，开启阀门，阀门开启后稀碱自动加入到中转罐中并混均；pH进t＞6时，关闭阀门；f1min≤f1t≤f1maxK1min≤K1t≤K1maxK2min≤K2t≤K2max其中，f1为进料泵工作频率；K1为蒸汽管阀门的开度；K2为稀碱阀门的开度。

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