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一种磁固相萃取与液相质谱联用的AAS检测方法 

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申请/专利权人:武汉海关技术中心

摘要:本发明公开了一种磁固相萃取与液相质谱联用的AAS检测方法,所述方法包括:步骤1、制备Fe3O4@SiO2@PANIMNPs磁性纳米材料;步骤2、将样品溶解在水中,利用稀释的乙酸和氢氧化铵将样品溶液的pH调节至9.0,加入适量的NaCl使其盐浓度为10‑20%;步骤3、加入步骤1中制备的Fe3O4@SiO2@PANIMNPs,振动萃取;步骤4、将步骤3所得产物注入LC‑MSMS中进行检测。本发明的检测方法可以同时对17种以上的AAS进行检测,效率高、检出限低、灵敏度高,具有极高的应用价值和推广价值。

主权项:1.一种磁固相萃取与液相质谱联用的AAS检测方法,其特征在于,所述方法包括:步骤1、制备Fe3O4@SiO2@PANIMNPs磁性纳米材料,该步骤包括:1.1、将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解在高纯去离子水中;1.2、搅拌下添加NH3水溶液,生成Fe3O4纳米颗粒,通过外磁场将其分离;1.3、将Fe3O4纳米颗粒分散在异丙醇、去离子水和浓氨水溶液的混合物中,然后添加四乙氧基硅烷,在室温下搅拌,利用外磁场分离Fe3O4@SiO2纳米颗粒;1.4、将Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散在稀盐酸溶液中,加入苯胺和(NH4)2S2O8,搅拌,洗涤得到Fe3O4@SiO2@PANIMNPs;步骤2、将样品溶解在水中,稀释的乙酸和氢氧化铵将样品溶液的pH调节至9.0,加入适量的NaCl使其盐浓度为10-20%;步骤3、加入步骤1中制备的Fe3O4@SiO2@PANIMNPs,振动萃取,洗脱时所采用的洗脱液为体积比含1%甲酸的甲醇;步骤4、将步骤3所得产物注入LC-MSMS中进行检测,所述样品为保健品或外用药物,所述AAS为:群勃龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、诺龙、丙酸睾酮、勃地酮、双氢睾酮、表雄酮、脱氢表雄酮、4-氯去氢甲基睾酮、替勃龙、19-去甲睾酮、美替诺龙、美替诺龙醋酸酯、苯丙酸诺龙以及丙酸诺龙中至少一种。

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权利要求:

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