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HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法 

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申请/专利权人:上海航天化工应用研究所

摘要:本发明公开了一种HTPB‑IPDI嵌段聚氨酯推进剂固化反应过程活性‑NCO分布检测方法,首先配制IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液,后根据上述溶液的凝胶渗透色谱图计算内标物对IPDI标样的相对校正因子、内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子、内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子;最后根据上述相对校正因子得到HTPB‑IPDI试样中游离IPDI、异氰酸酯封端HTPB以及异氰酸酯封端交联剂中‑NCO的质量分数。本发明填补了HTPB‑IPDI嵌段聚氨酯推进剂网络结构中序列结构测试方面的空白,能够获得嵌段聚氨酯各组分固化反应过程活性‑NCO分布。

主权项:1.一种HTPB-IPDI固化反应过程活性-NCO分布检测方法,其特征在于,包括:S1将2,4,6-三甲基苯胺和甲苯混合均匀,得到衍生化反应试剂溶液;S2将内标物联苯甲酰溶解于四氢呋喃中,得到内标溶液;S3使衍生化反应试剂溶液与IPDI标样进行衍生化反应后,在所得IPDI标样衍生化产物中加入内标溶液,得到IPDI标样溶液;S4使HTPB与IPDI进行固化反应,直至无游离态IPDI时终止反应,得到异氰酸酯封端HTPB标样;使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端HTPB标样进行衍生化反应后,在所得HTPB标样衍生化产物中加入内标溶液,得到异氰酸酯封端HTPB标样溶液;S5使交联剂与IPDI进行固化反应,直至无游离态IPDI时终止反应,得到异氰酸酯封端交联剂标样;使衍生化反应试剂溶液与异氰酸酯封端交联剂标样进行衍生化反应后,在所得产物中加入内标溶液,得到异氰酸酯封端交联剂标样溶液;S6采用滴定法得到异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量;采用滴定法得到异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量;S7获取IPDI标样溶液、异氰酸酯封端HTPB标样溶液和异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图;S8根据IPDI标样溶液的凝胶渗透色谱图计算内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1;根据异氰酸酯封端HTPB标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端HTPB标样中-NCO的含量计算内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2;根据异氰酸酯封端交联剂标样溶液的凝胶渗透色谱图和异氰酸酯封端交联剂标样中-NCO的含量得到内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3;S9获取HTPB-IPDI试样的凝胶渗透色谱图;根据HTPB-IPDI试样的凝胶渗透色谱图,以及内标物对IPDI标样的相对校正因子f'1、内标物对异氰酸酯封端HTPB标样的相对校正因子f'2和内标物对异氰酸酯封端交联剂样的相对校正因子f'3得到HTPB-IPDI试样中游离IPDI、异氰酸酯封端HTPB以及异氰酸酯封端交联剂中-NCO的质量分数。

全文数据:

权利要求:

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