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一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法 

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申请/专利权人:东北大学

摘要:本发明属于材料制备领域,提出了一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法。本发明利用乙醇插层技术将氧化反应后的溶液分散于乙醇溶剂中,超声后加入适量二乙醇胺置于反应釜中加热,抽滤、干燥,获得掺氮石墨烯。其次含氮石墨烯放在真空管中,微波炉中嵌入一定时间后,微波能量通过石墨杂化结构中的π电子移动转化为热量,将前驱体中含氧官能团分解为CO2和H2O气体,气体产生的压力超过片层间的范德华力,此时掺氮石墨烯片层被剥离开,获得1‑4层多孔含氮石墨烯粉体材料。本发明整个制备流程简单、原料成本低制得的含氮石墨烯具有多孔且相互连接的三维结构、比表面积大以及较好的导电性,用于超级电容器后,可促进电解质离子的快速扩散,提高比容量。

主权项:1.一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)氮掺杂石墨烯的制备:将鳞片石墨与浓硫酸和浓硝酸的混合液按照1:110gml混合;并在45℃下搅拌;随后,添加高锰酸钾与石墨质量比为6:1,并且继续搅拌后升温至60℃反应7h后,再继续升温至90℃反应40min;然后将反应后的溶液自然冷却至室温;冷却后的溶液与乙醇插层溶剂按照体积比22:1~1.5混合反应,超声波处理,然后向其中加入二乙醇胺与插层后溶液体积比为1~5:100进行掺杂氮,将溶液装进高压反应釜中,加热温度190-220℃,加热8-12h,最后将溶液抽滤,去离子水洗涤重复抽滤至pH=7为止,冷冻干燥,得到含氮石墨烯;(2)微波嵌入多孔低层含氮石墨烯的合成:将步骤(1)得到的含氮石墨烯放在真空管中,微波炉中嵌入,微波功率为700-800W,反应时间为2-5min,获得多孔含氮石墨烯粉体;所用浓硫酸和浓硝酸按照10:1体积比混合;二乙醇胺与插层后溶液体积比为1~2:100。

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权利要求:

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