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申请/专利权人：北京理工大学

摘要：本发明涉及一种以硝基胍为钝感剂钝化1，1'‑二羟基‑5，5'‑联四唑二羟胺盐TKX‑50的方法，属于含能材料领域。该方法利用重结晶原理，采用硝基胍溶液悬浮TKX‑50法进行重结晶包覆，通过溶液重结晶法使TKX‑50炸药表面被钝感的硝基胍炸药包覆，控制含能晶体的成核和生长过程来改善含能晶体包覆的表面形态，这样既保持了TKX‑50炸药本身的爆炸性能，又降低了其机械感度，最好的降低其机械感度所得产品摩擦和撞击感度低，同时不影响产品的能量水平。该工艺方法在炸药钝感领域未见报道，钝化TKX‑50是独揽高能混合炸药之首。

主权项：1.一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、升温至40~75℃，在220~380rmin搅拌速度下，将硝基胍加入到溶剂中，保持温度不变，搅拌直至完全溶解，得到质量分数为1%~15%的硝基胍溶液；步骤二、温度控制在45~75℃时，以200~300rmin的搅拌速度下，将TKX-50加入到步骤一所得到的硝基胍溶液中，搅拌使TKX-50均匀悬浮，得到悬浮液A；所述硝基胍与TKX-50的质量比为（1~10）：100；步骤三、在转速70~130rmin的搅拌条件下，将步骤二得到的悬浮液升温至75~100℃，保温20~40min后，在1~10min内快速降温至45~60℃，得到悬浮液B；步骤四、在搅拌转速10~100rmin的条件下，以0.01~10℃min的降温速度，将步骤三的悬浮液B继续缓慢降温至10~30℃，静置20~50min，直至晶体完全从溶液中析出，过滤、洗涤、真空干燥后得到以硝基胍为钝感剂钝化后的TKX-50。

全文数据：一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法技术领域[0001]本发明涉及一种以硝基胍为钝感剂钝化1，1二羟基-5,5，-联四唑二羟胺盐TKX_5〇的方法，属于含能材料领域。背景技术[0002]在工程实践中，人们在需要高感度炸药的同时，又希望炸药具有低感度的特性。也就是说，希望炸药在使用的时候具有高感度，以保证起爆和传爆的可靠性;而在生产、储存、运输等非正式场合，希望炸药又具有低感度，以确保安全。高效毁伤和精确打击，对炸药和推进剂技术要求不断提高，现代武器系统要求含能材料必须具有能量密度高和安全性高等特点。TKX-50是一种新型笼形高能炸药，是白色结晶颗粒状高能量、低感度的四唑含能离子盐，是近年出现的新型含能材料，由于能量高，受到应用领域广泛关注。众多文献记录了TKX-50的合成工艺条件的优化和配方的理论计算方面，但在钝感和应用方面很少研宄文献报道。[0003]早期的炸药钝化包覆技术主要有高分子聚合物包覆、复合材料包覆法、钝化硝基物作为钝感剂包覆法、表面活性剂等方法。TKX-50的钝感包覆对材料的相容性和混合炸药的性能影响，现今的方法包覆后的TKX_5〇爆炸性能和力学性能不理想。现代钝感剂包覆炸药多采用超临界溶液快速膨胀RESS技术，该技术不需要水和有机溶剂，安全性较高且绿色环保，但是该方法还处于初始研究阶段，包覆工艺还不成熟。硝基胍NQ是一种极低的机械感度白色针状晶体，撞击感度和摩擦感度为〇%，可用作于混合炸药钝化剂，但在钝感TKX-50方面未见文献报道。发明内容[0004]本发明目的是为了提供一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，该方法能够降低TKX-50的感度，改善装药性能，在提高安全性的同时，不影响其能量水平。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0006]一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，具体步骤如下：[0007]步骤一、升温至40〜75°C，在220〜38〇rmin搅拌速度下，将硝基胍加入到溶剂A中，保持温度不变，搅拌直至完全溶解，得到质量分数为1°乂〜15%的硝基胍溶液；[0008]步骤二、温度控制在45〜75°C时，以2〇0〜300rmin的搅拌速度下，将TKX-50加入到步骤一所得到的硝基胍溶液中，搅拌使TKX_5〇均匀悬浮，得到悬浮液A;所述硝基胍与TKX-50的质量比为（1〜1〇:1〇〇;[0009]步骤三、在转速70〜130rmin的搅拌条件下，将步骤二得到的悬浮液升温至75〜100。：，保温20〜4〇1^11后，在1〜1〇111111内快速降温至45〜6〇°：，得到悬浮液3;[0010]步骤四、在搅拌转速10〜l〇〇rmin的条件下，以0.01〜10°Cmin的降温速度，将步骤三的悬浮液B继续缓慢降温至1〇〜3〇°C，静置2〇〜50min，直至晶体完全从溶液中析出，过滤、洗涤、真空干燥后得到以硝基胍为钝感剂钝化后的TKX-50。[0011]步骤一中所述溶剂A为蒸馏水或乙醇；[0012]步骤二中所述TKX-50的粒径为100〜300目；[0013]有益效果[00M]1、本发明的一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，生产制备装置简单，制备工艺简单操作，制备过程无高温加减压装置，所用溶剂可重复回收利用，符合环保要求，同时操作安全可靠，可以实现工业化生产。[0015]2、本发明的一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，制得的产品产率较高，该产品制得的钝化TKX-50的产率为99%〜99.99%。[0016]3、本发明的一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，利用重结晶原理，通过控制含能晶体的成核和生长过程来改善含能晶体包覆的表面形态，最好的降低其机械感度所得产品摩擦和撞击感度低，同时不影响产品的能量水平。附图说明[0017]图1以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的工艺流程。具体实施方式[0018]结合实施例对本发明的内容作进一步说明。[0019]实施例i[0020]—种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法:在70°C，搅拌速度为300rmin下，将5g硝基胍加入到300g蒸馏水中，搅拌30min，形成均匀的质量分数为1.64%硝基胍溶液;保持温度70°C不变，将95gTKX-50加入到上述所得到的硝基胍溶液中，在转速200rmin的搅拌条件下搅拌使其均匀悬浮;在转速120rmin的搅拌条件下，将得到的悬浮液升温至751，保温30min后，在2分钟内快速降温至60°C;在转速9〇rmin的搅拌条件下，以2tVmin的降温速度，将上述的悬浮液继续缓慢降温至10°C，静置30min，直至晶体完全从溶液中析出；过滤、洗涤，真空度为0.06MPa，温度为30°C下干燥4h;得到硝基胍钝感后的TKX-50。[0021]得到硝基胍钝感后的TKX-50白色粉末产品99.lg，产率为99.1%，撞击爆炸概率为11%101^落锤），特性落高为22〇11251^落锤），摩擦爆炸概率为12%3.921；[?，90°，爆速9042msp=1•81Ogcm3。[0022]实施例2[0023]—种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，在60°C搅拌速度为225rmin下，将知硝基胍加入到250g乙醇中，搅拌30min，形成均匀的质量分数为1•57%硝基胍溶液;保持温度65°C不变，然后将％gTKX_5〇加入到上述所得到的硝基胍溶液中，在转速225rmin的搅拌条件下，搅拌使其均匀悬浮;在转速llOrmin的搅拌条件下，将得到的的悬浮液升温至80°C，保持温度25min后，在4分钟内快速降温至55°C;在转速8〇rmin的搅拌条件下，以2.5。：min的降温速度，将上述的悬浮液继续缓慢降温至15°C，静置35min，直至晶体完全从溶液中析出;过滤、洗涤，真空度为0.04MPa，温度为2〇-C下千燥eh;得到硝基胍钝感后的TKX-50。[0024]得到硝基胍钝感后的TKX-50白色粉末产品99.4g，产率为".4%，撞击爆炸概率为9%101^落锤），特性落高为28〇11251^落锤），摩擦爆炸概率为8%3.921^?，90。），爆速9039msp=1.812gcm3。[0025]实施例3[0026]—种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，在65°C搅拌速度为200rmin下，将6g硝基胍加入到240g蒸馏水中，搅拌20min，形成均匀的质量分数为2•44%硝基胍溶液;保持温度65°C不变，然后将94gTKX-50加入到上述所得到的硝基胍溶液中，在转速250rmin的搅拌条件下，搅拌使其均匀悬浮;在转速115rmin的搅拌条件下，将得到的的悬浮液升温至85°C，保持温度2〇min后，在2分钟内快速降温至65°C;在转速9〇rmin的搅拌条件下，以3°Cmin的降温速度，将上述的悬浮液继续缓慢降温至2〇°C，静置25min，直至晶体完全从溶液中析出;过滤、洗涤，真空度为0•04MPa，温度为15°C下干燥1Oh;得到硝基胍钝感后的TKX-50。[0027]得到硝基胍钝感后的TKX-5〇白色粉末产品99•3g，产率为99•3%，撞击爆炸概率为10%10kg落锤），特性落高为23cm25kg落锤），摩擦爆炸概率为7%3.92MPa，90°，爆速9017msp=l.807gcm3。[0028]实施例4[0029]—种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法:在67°C搅拌速度为310rmin下，将70g硝基胍加入到2800g蒸馏水中，搅拌30min，形成均匀的质量分数为2.44%硝基胍溶液;保持温度67°C不变，然后将93〇gTKX_5〇加入到上述所得到的硝基胍溶液中，在转速240rmin的搅拌条件下，搅拌使其均匀悬浮;在转速100rmin的搅拌条件下，将得到的的悬浮液升温至78°C，保持温度35min后，在3min内快速降温至55°C;在转速80rmin的搅拌条件下，以1°Cmin的降温速度，将上述的悬浮液继续缓慢降温至25°C，静置30min，直至晶体完全从溶液中析出；过滤、洗涤，真空度为0•〇6MPa，温度为25°C下干燥5h，得到硝基胍钝感后的TKX-50。[0030]得到硝基胍钝感后的TKX-50白色粉末产品994g，产率为99.4%，撞击爆炸概率为12%10kg落锤），特性落高为23cm25kg落锤），摩擦爆炸概率为8%3.92MPa，90。），爆速9004msp=1•805gcm3〇[0031]以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，其特征在于:具体步骤如下：步骤一、升温至40〜75°C，在220〜380rmin搅拌速度下，将硝基胍加入到溶剂中，保持温度不变，搅拌直至完全溶解，得到质量分数为1%〜15%的硝基胍溶液；步骤二、温度控制在45〜75°C时，以200〜300rmin的搅拌速度下，将TKX-50加入到步骤一所得到的硝基胍溶液中，搅拌使TKX-50均匀悬浮，得到悬浮液A;所述硝基胍与TKX-50的质量比为1〜10:1〇〇;步骤三、在转速70〜130rmin的搅拌条件下，将步骤二得到的悬浮液升温至75〜100°C，保温20〜40min后，在1〜lOmin内快速降温至45〜60-C，得到悬浮液B;步骤四、在搅拌转速10〜lOOrmin的条件下，以0.01〜HTCmin的降温速度，将步骤三的悬浮液B继续缓慢降温至10〜30°C，静置20〜50min，直至晶体完全从溶液中析出，过滤、洗涤、真空干燥后得到以硝基胍为钝感剂钝化后的TKX-50。2.如权利要求1所述的一种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，其特征在于:步骤一所述溶剂为蒸馏水或乙醇。3.—种以硝基胍为钝感剂钝化TKX-50的方法，其特征在于:步骤二所述TKX-50的粒径为100〜300目。

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