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申请/专利权人：西南交通大学

摘要：本发明公开了一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：1MoB粉和Al粉按摩尔配比为1：1.6～30比例，混合均匀；2将步骤1得到的混合粉体在900～1500℃温度、氩气保护条件下反应1～4小时，冷却后得反应产物；3将步骤2得到的反应产物用盐酸去除过量铝，清洗干燥后得到需要的目标陶瓷粉体；本发明制备工艺简单、成本低、易于工业化推广，MoAlB陶瓷粉体纯度高。

主权项：1.一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1MoB粉和Al粉按摩尔配比为1：1.6～30比例，混合均匀；2将步骤1得到的混合粉体升温至900～1500℃温度、氩气保护条件下反应1～4小时，冷却后得反应产物；3将步骤2得到的反应产物用盐酸去除铝粉，清洗后得到需要的目标陶瓷粉体。

全文数据：一种MoAIB陶瓷粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法，具体涉及一种MoA1B陶瓷粉体的制备方法。背景技术[0002]MoAlB陶瓷是纳米层状结构的三元过渡金属硼化物，该硼化物是由过渡金属硼化物Mo-B点阵中夹杂着单层或双层A1交错形成的；由于MoAlB陶瓷具有这种特殊的三元层状结构，使得它具有很好的导电、导热性能，以及具有很好的自润滑性、耐磨损和易加工等性能；在室温下它的电导率较高（2.91X106Q^nf1，它还具有较好的热导率29.SlWnfilT1，较低的热膨胀系数9.5XlOt1;同时MoAlB陶瓷作为陶瓷的一种，具有陶瓷的各种优异性能，高温稳定性好，强度硬度高；实验结果显示，该MoAlB陶瓷在惰性气氛中当温度高达1400°C时是稳定的；相比于其他过渡金属硼化物，MoAlB的维氏硬度比较低，为9.30士0•44GPa，并且在室温下测得它的弯曲强度为456•40±19•12MPa;因此，MoAlB陶瓷有着非常大的应用前景，在高温结构材料、陶瓷增强相、耐磨陶瓷涂层等方面都将广泛应用。[0003]将MoB粉和A1粉按照摩尔比为1:1〜1.3经过球磨混合后，直接通过真空热压烧结反应制备MoAlB陶瓷是目前最主要的合成方法，但是由于A1的熔点较低，烧结温度最高只能在1200°C;SankalpKota等人采用真空热压烧结法，烧结工艺为120TC+39MPa+5.8h，由于烧结温度较低，制备得到的MoAlB陶瓷致密度仅为94%，难以满足工程应用，且保温保压时间过长，MoAlB晶粒粗大导致性能较差；经X射线衍射图谱分析，发现这种方法制备的MoAlB陶瓷中含有6vol.%左右的Al3Mo杂质相，纯度太低。发明内容[0004]本发明公开了一种粉体纯度高、制备工艺简单、成本低的MoAlB陶瓷粉体的制备方法。[0005]本发明的有益效果是:一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：[0006]1MoB粉和A1粉按摩尔配比为1:d.6〜30比例，混合均匀；[0007]⑵将步骤⑴得到的混合粉体在_〜150TC温度、氩气保护条件下反应1〜4小时，冷却后得反应产物；[0008]3将步骤（2得到的反应产物用盐酸去除铝粉，清洗后得到需要的目标陶瓷粉体。[0009]进一步的，所述步骤⑵得到反应产物后还需进行研磨。[0010]进一步的，所述步骤⑶中去除铝粉过程如下：[0011]将反应产物置于足量质量浓度为1〜10%的盐酸中，在10〜6TC条件下腐蚀0.5〜24小时。[0012]进一步的，还包括以下步骤：[0013]将步骤3得到的陶瓷粉体在3〇〜8TC条件下干燥1〇〜2〇小时，得到纯净千燥的MoAlB陶瓷粉体。[0014]进一步的，所述干燥在真空条件下进行。[0015]进一步的，所述清洗过程中用超声波进行振荡。[0016]进一步的，所述步骤⑴反应中升温速率为1〜10°Cmin。[0017]进一步的，所述步骤⑴中降温过程中降温速率为1〜l〇°Cmin。[0018]本发明的有益效果是：[0019]⑴本发明通过高温反应，除杂处理后，可以得到纯净的MoAlB陶瓷粉体，制备工艺简单、成本低，易于工业化推广；[0020]⑵本发明中MoB粉和A1粉的混合比例远高于1:1，最高达1:30,在高温反应后得到纯净的MoAlB陶瓷粉体。附图说明[0021]图1为实施例1中MoAlB陶瓷粉体的X射线衍射图谱。[0022]图2为实施例1中制备的MoAlB陶瓷粉体的SEM图。[0023]图3为实施例2中MoAlB陶瓷粉体的X射线衍射图谱。[0024]图4为实施例2中制备的MoAlB陶瓷粉体的SEM图。[0025]图5为实施例3中MoAlB陶瓷粉体的X射线衍射图谱。[0026]图6为实施例3中制备的MoAlB陶瓷粉体的SEM图。具体实施方式[0027]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。[0028]一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：[0029]1MoB粉和A1粉按摩尔配比为1:1.6〜30比例，混合均匀；[0030]⑵将步骤⑴得到的混合粉体置于管式炉中，在900〜1500°C温度、流动氩气保护条件下反应1〜4小时，冷却后得反应产物；[0031]3将步骤⑵得到的反应产物置于足量质量浓度为1〜10%盐酸中，在1〇〜60°c条件下腐蚀0_5〜24小时，清洗后得到需要的目标陶瓷粉体。[0032]进一步的，所述步骤2得到反应产物后还需进行研磨，在玛瑙研钵中研磨，也可用球磨罐进行研磨，目的是得到细小的粉末颗粒，易于酸洗。[0033]进一步的，所述步骤⑶中去除铝粉过程如下：[0034]将反应广物置于足量质量浓度为1〜10%的盐酸中，在10〜60°C条件下腐蚀0.5〜24小时，保证将A1杂质去除千净，同时酸洗的过程中需要适当搅拌，提高腐蚀效率。[0035]进一步的，还包括以下步骤：[0036]将步骤3得到的陶瓷粉体在30〜80°C条件下干燥10〜20小时，得到纯净干燥的MoAlB陶瓷粉体;所述干燥在真空条件下进行，防止干燥过程中被空气氧化，提高干燥效率。[0037]进一步的，所述清洗过程中用超声波进行震荡，提高清洗效率。[0038]进一步的，所述步骤1反应中升温速率为1〜urcmin，降温过程中降温速率为1〜10°Cmin，氩气流量为50〜250mlmin。[0039]实施例1[0040]⑴采用400目的MoB粉和400目的A1粉按照摩尔配比为1:1.6混合，在滚筒式混料机上混料8个小时；[0041]2将步骤1得到的混合粉末置于流动氩气的管式炉中，在l5〇〇°C条件下保温处理1小时，得到反应产物;管式炉的升温速率为5rmin，降温速率为5〇Cmin，氩气流量为200mlmin；[0042]⑶将步骤⑵得到的反应产物置于玛瑙研钵中研磨240分钟，获得初期粉体；[0043]⑷将步骤⑶中得到的初期粉体置于足量质量浓度为10%的盐酸中，在6〇°C条件下腐蚀30分钟，得到预处理陶瓷粉体；[0044]⑸将步骤⑷中得到的预处理陶瓷粉末用蒸馏水反复清洗，并用超声波震荡，至洗涤液的pH值为7,得到湿润的目标陶瓷粉体；[0045]6将步骤（5得到的目标陶瓷粉末置于真空干燥箱中，在6〇°C条件下干燥10小时，得到纯净的MoAlB陶瓷粉体;得到的MoAlB陶瓷粉体X射线衍射图谱如图1所示，SEM图如图2所示。[0046]实施例2[0047]⑴采用400目的MoB粉和400目的A1粉按照摩尔配比为1:15混合，在滚筒式混料机上混料8个小时；[0048]2将步骤1得到的混合粉末置于流动氩气的管式炉中，在1200°C条件下保温处理1小时，得到反应产物;管式炉的升温速率为5°Cmin，降温速率为5°Cmin，氩气流量为200mlmin；[0049]3将步骤⑵得到的反应产物置于玛瑙研钵中研磨30分钟，获得初期粉体；[0050]4将步骤3中得到的初期粉体置于足量质量浓度为5%的盐酸中，在室温条件下腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；[G051]5将步骤4中得到的预处理陶瓷粉体用蒸馏水反复清洗，并用超声波震荡，至洗涤液的pH值为7，得到湿润的目标陶瓷粉体；[0052]6将步骤5得到的目标陶瓷粉体置于真空干燥箱中，在60°C条件下干燥10小时，得到MoAlB陶瓷粉末;得到的MoAlB陶瓷粉体的X射线衍射图谱如图3所示，SEM图如图4所示；[0053]实施例3[0054]⑴采用400目的MoB粉和400目的A1粉按照摩尔配比为1:30混合，在滚筒式混料机上混料8个小时；[0055]2将步骤（1得到的混合粉末置于流动氩气的管式炉中，在900°C条件下保温处理4小时，得到烧结产物;管式炉的升温速率为5°Cmin，降温速率为5°Cmin，氩气流量为200mlmin；[0056]⑶将步骤⑵得到的反应产物置于玛瑙研钵中研磨3〇分钟，获得初期粉体；[0057]⑷将步骤⑶中得到的初期粉体置于足量质量浓度为5%的盐酸中，在6〇°C条件下腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；[0058]5将步骤⑷中得到的预处理陶瓷粉体用蒸馏水反复清洗，并用超声波震荡，至洗涤液的PH值为7,得到湿润的目标陶瓷粉体；[0059]⑹将步骤⑸得到的目标陶瓷粉体置于真空干燥箱中，在80°C条件下千燥20小时，得到MoAlB陶瓷粉末;得到的MoAlB陶瓷粉体的X射线衍射图谱如图5所示，SEM图如图6所示。[0060]本发明按照A1粉过量进行配比混合，在高温条件下A1为液相，进行固液反应处理得到反应产物，经过盐酸进行腐蚀处理;去除反应产物中过量的A1，得到高纯MoAlB陶瓷粉体;根据图1所示的X射线衍射结果分析，实施例1得到的产物中主要成分为MoAlB陶瓷粉体，还含有较多MoB2杂质，其中MoAlB含量在90%左右;根据图2所示的MoAlB陶瓷粉体的SEM图，看到MoAlB晶粒棱角分明，有较多粗大晶粒;实施例2中得到的产物主要成分为MoAlB陶瓷粉体，根据图3所示的X射线衍射结果分析，还含有少量MoB2杂质，其中MoAlB含量在96%左右；根据图4所示的MoAlB陶瓷粉体的SEM图，看到MoAlB晶粒无明显棱角，呈液相凝固后所形成的椭圆形状;实施例3得到的产物中主要成分为MoAlB陶瓷粉末，根据图5所示的X射线衍射结果分析，其中M〇B2杂质已经非常少，MoAlB的含量在98%以上；根据图6所示的MoAlB陶瓷粉体的SEM图，看到MoAlB晶粒呈液相凝固后所形成的椭圆形状很明显，且晶粒细小。[0061]实施例1、实施例2和实施例3说明随着混合原料中A1含量的不断增加，M〇B2杂质有明显减少趋势，合成出的MoAlB相纯度越高;本发明利用过量A1粉在高温条件下形成液相，进行固液反应，使得A1原子进入到MoB晶格中，使得过渡金属硼化物Mo-B点阵中夹杂着单层或双层A1交错形成MoAlB陶瓷；因此混合比例远高于1:1时，制得的MoAlB陶瓷粉体纯度反而更高;但是提高烧结温度，产物中MoB2杂质有增加趋势，所以本发明制备MoAlB陶瓷粉体方法可以降低反应温度;本发明涉及一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，将制备的高纯MoAlB粉体用于真空热压烧结制备MoAlB陶瓷块体，可以将烧结温度提高到1600°C，制备得到的MoAlB陶瓷致密度高达97•8%，纯度高达98%以上;与传统制备MoAlB陶瓷相比，取得了意想不到的技术效果;传统制备方法是将MoB粉和A1粉按照摩尔比为1:1〜1.3经过球磨混合后，直接通过真空热压烧结反应制备MoAlB陶瓷，制备得到的MoAlB陶瓷致密度仅为94%，且含有6vol.%左右的A13Mo杂质相，纯度和致密度较低，难以满足工程应用。[0062]本发明涉及一种新型制备MoA1B陶瓷粉体的方法，采用本发明方法制备的MoAlB陶瓷粉体纯度较高，纯度可达到98%以上，完全可满足工业应用，用于制备块体MoAlB陶瓷，也可广泛应用用于陶瓷增强相，耐磨陶瓷涂层等方面。

权利要求：1.一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴MoB粉和A1粉按摩尔配比为1:1.6〜30比例，混合均匀；2将步骤（1得到的混合粉体在9〇0〜1500°C温度、氩气保护条件下反应1〜4小时，冷却后得反应产物；Y⑶将步骤⑵得到的反应产物用盐酸去除铝粉，清洗后得到需要的目标陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2得到反应产物后还需进行研磨。'3.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中去除铝过程如下：将反应产物置于足量质量浓度为1〜10%的盐酸中，在10〜60°C条件下腐蚀0•5〜24小时。4.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将步骤3得到的陶瓷粉体在30〜80°C条件下干燥10〜20小时，得到纯净千燥的MoAlB陶瓷粉体。5.根据权利要求4所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述干燥在真空条件下进行。6.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述清洗过程中用超声波进行振荡。7.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1反应中升温速率为1〜10°Cmin。8.根据权利要求1所述的一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1中降温过程中降温速率为1〜l〇°Cmin。

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