恭喜江苏万隆化学有限公司;江苏科技大学;镇江睿氟智能科技有限公司蔡星伟获国家专利权
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龙图腾网恭喜江苏万隆化学有限公司;江苏科技大学;镇江睿氟智能科技有限公司申请的专利钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的绿色合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115819201B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-01-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211466937.9,技术领域涉及:C07C45/29;该发明授权钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的绿色合成工艺是由蔡星伟;郁红明;赵玉媛;吴勇才;黄翠萍;周真;陶桂明设计研发完成,并于2022-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的绿色合成工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的绿色合成工艺,所述工艺采用邻氯苄醇为起始原料,钛硅分子筛为催化剂,在氧化剂和溶剂中经一步氧化反应制备获得高纯度邻氯苯甲醛。与现有技术相比,本发明具有以下优点:1本发明所述合成工艺简单便捷,仅通过一步法氧化即可制得邻氯苯甲醛,且唯一的副产物是水,催化剂和溶剂循环使用,无废酸和其他副产物排放;2在钛硅分子筛的高效催化下,反应于较低温度下,邻氯苄醇的转化率最高达99%,邻氯苯甲醛收率最高达97%,邻氯苯甲醛纯度高达99%,反应高效且成本低。
本发明授权钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的绿色合成工艺在权利要求书中公布了:1.钛硅分子筛催化的邻氯苯甲醛的合成工艺,其特征在于,所述工艺采用邻氯苄醇为起始原料,钛硅分子筛为催化剂,在氧化剂和溶剂中经一步氧化反应制备获得高纯度邻氯苯甲醛;所述工艺的具体步骤为:室温条件下,将邻氯苄醇加入溶剂中,然后向其中加入钛硅分子筛,且反应体系中加入氧化剂,在20-80℃条件下搅拌反应2-5h,反应结束后冷却、过滤除去催化剂,真空精馏得到高纯度邻氯苯甲醛;催化剂与邻氯苄醇的质量比为0.01-0.5:1;所述氧化剂为氧气、过氧化氢、过氧叔丁醇、次氯酸钠或间氯过氧苯甲酸,所述氧化剂与邻氯苄醇的摩尔比为1-5:1;所述钛硅分子筛由以下方法制得:称取13.00g四丙基氢氧化铵加入50mL圆底烧瓶,再称取6.70g硅酸四乙酯滴加入该圆底烧瓶,在室温下搅拌3h;称取0.33g钛酸四丁酯超声溶解于1.00g异丙醇,将钛酸四丁酯的异丙醇溶液用滴管滴加到上述圆底烧瓶中,滴加速率为0.3mLmin,在室温下剧烈搅拌1h;随后,将反应体系加热至353k并搅拌0.5h以除去溶液中的乙醇和异丙醇;称取0.64g碳酸铵溶解于4.70g去离子水中,滴加到反应液中,体系搅拌1h后,得到摩尔组成比为1.0SiO2:0.03TiO2:0.5TPAOH:0.15NH42CO3:25H2O的澄清溶液;将所得澄清溶液加入50mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢高压反应釜,再将反应釜放置在443K温度下进行48h的水热合成;反应完成后,待反应釜冷却至室温,将所得分子筛用超声清洗再通过高速离心,用乙醇和水分别清洗离心两次,得到分子筛样品;将所得分子筛样品在温度为353K的烘箱中干燥以除去其中水分,待其完全干燥后在823K下煅烧6h,得到硅钛分子筛,为白色粉末。
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