恭喜桂林理工大学陆绍荣获国家专利权
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龙图腾网恭喜桂林理工大学申请的专利一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115991895B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211628117.5,技术领域涉及:C08L7/00;该发明授权一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶及其制备方法是由陆绍荣;陈东明;莫静;李善荣;李子巍;黄志义设计研发完成,并于2022-12-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶及其制备方法。采用硅烷偶联剂KH550对剑麻纤维素微晶MCC进行表面氨基化修饰,将合成的聚十二羟基硬脂酸PHS与表面氨基化剑麻纤维素微晶KH550‑g‑MCC进行酰胺化反应,得到疏水聚十二羟基硬脂酸接枝剑麻纤维素微晶PHS‑g‑MCC,接触角为115~120°。利用PHS‑g‑MCC增强改性天然橡胶复合材料,其拉伸强度为25.0~26.0MPa,100%定伸强度为1.40~1.50MPa,邵A硬度为56~59。
本发明授权一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种疏水剑麻纤维素微晶增强天然橡胶的制备方法,其特征在于,具体步骤为: 1剑麻纤维素微晶MCC的制备方法 取100克剑麻纤维剪至3~5毫米长度,加入到含有30~40克硫酸钠、100~120毫升5wt%氢氧化钠、500毫升去离子水的混合溶液中,在100℃温度下搅拌4~5小时后,过滤,滤饼用去离子水多次洗涤至中性;然后将滤饼置于500毫升去离子水、15~20毫升冰醋酸和13~15克次氯酸钠溶液中,加热至85℃搅拌3~4小时后,冷却,过滤,干燥,即得白色粉末状剑麻纤维素微晶MCC; 2聚十二羟基硬脂酸接枝剑麻纤维素微晶PHS-g-MCC的制备方法 ①将60~80克十二羟基硬脂酸12-HSA置于三口烧瓶中,加热到100~110℃使其熔融,待完全熔融后加入0.75~1.0克对甲苯磺酸,搅拌下将体系的温度升至130~140℃并连续抽真空,在此条件下反应6~8小时后出料,产物用100毫升75%乙醇溶液洗涤2次后,置于60~80℃的真空干燥箱干燥至恒重,即得到棕色粘稠状液体聚十二羟基硬脂酸PHS; ②将5~8克γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550配制成5~10%的乙醇水溶液,并在室温条件下水解1~2小时,水解后与3~6克MCC置于三口烧瓶中,在70~80℃的条件下反应6~8小时,反应结束后,冷却,抽滤,洗涤,置于60~80℃的真空干燥箱中干燥至恒重,即得到浅黄色氨基化剑麻纤维素微晶KH550-g-MCC粉末; ③取60~100mL二甲苯、10~15克PHS、3~6克的KH550-g-MCC加入到250mL三口烧瓶中,并向其中加入0.3~0.4克三苯基膦和0.5~2.0mL的吡啶作为催化剂,N2保护下加热到130~140℃反应6~8小时,反应结束后,将产物进行抽滤,用二甲苯反复洗涤除去未反应的物质,然后再用无水乙醇对产物进行抽提除去残留的二甲苯,产物置于60~80℃的真空干燥箱中干燥至恒重,即得到深黄色聚十二羟基硬脂酸接枝剑麻纤维素微晶PHS-g-MCC粉末; 3PHS-g-MCC天然橡胶复合材料的制备方法 向双辊开炼机中加入天然橡胶90~100克,塑炼5~7分钟,依次加入氧化锌4~6克,硬酯酸2~3克,防老剂1~2克,PHS-g-MCC5~10克,白炭黑20~30克,促进剂0.5~1克,不溶性硫磺1~3克;对混炼胶左右各割刀6~10次,然后交替搓卷和打三角包,出片;24小时后对胶料测试硫化特性,得正硫化时间t90,并对混炼胶进行平板硫化热成型后即得到PHS-g-MCC天然橡胶复合材料; 所述PHS-g-MCC的化学结构式为: 。
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