恭喜山东诺正检测有限公司蔡金娟获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东诺正检测有限公司申请的专利一种检测土壤中芸苔素内酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114894938B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210599997.1,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种检测土壤中芸苔素内酯的方法是由蔡金娟;苑旭辉;朱翠莲;刘亚斌;陈海霞;郭立红;田妮设计研发完成,并于2022-05-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种检测土壤中芸苔素内酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种检测土壤中芸苔素内酯的方法,属于借助于测定材料的化学或物理性质来测定或分析材料领域,所述方法包括样品前处理、提取、衍生、检测。本发明的检测方法精密度高,精密度测定的RSD为0.87‑1.57%;本发明的检测方法在不同加标浓度下回收率稳定,回收率为97.4‑103.5%。
本发明授权一种检测土壤中芸苔素内酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种检测土壤中芸苔素内酯的方法,其特征在于,所述方法包括样品前处理、提取、衍生、检测;所述样品前处理包括研磨、烘制;所述研磨的方法为,将通过0.8-1.5mm的筛孔的风干土壤样品、无孔陶瓷球混合,加入去离子水,升温至90-95℃,控制速度为450-500rpm,进行研磨,研磨时间60-70min,保持温度为80-90℃,用氮气吹干至无去离子水,得到研磨料;所述研磨步骤中,无孔陶瓷球的粒径为1.2-2.0mm,风干土壤样品与无孔陶瓷球的质量比为4:4.5-5.5,去离子水与风干土壤样品的质量比为4-6:3;所述烘制的方法为,将研磨料置于真空烘箱中,控制真空度为35-45Pa,控制温度为150-160℃,烘制140-160min,然后调节真空度为15-25Pa,调节温度为200-210℃,烘制40-60min,冷却,将无孔陶瓷球分离,得到前处理样品;所述提取包括一次提取、二次提取、混合吹干;所述一次提取的方法为,准确称取前处理样品2g,加入8-12ml甲酸-甲醇溶液,涡旋50-70s,控制频率为30-50kHz进行超声,超声时间25-35min,然后控制转速为3800-4500rmin进行离心,离心时间4-6min,取上清液,得到一次提取上清液、一次提取土壤;所述甲酸-甲醇溶液中,甲酸与甲醇的体积比为1:800-1200;所述二次提取的方法为,取一次提取土壤,加入8-12ml乙醇-三氯甲烷溶液,涡旋80-100s,控制频率为40-50kHz进行超声,超声时间12-17min,然后控制转速为5500-6500rmin进行离心,离心时间4.5-5.5min,取上清液,得到二次提取上清液;所述乙醇-三氯甲烷溶液中,乙醇与三氯甲烷的体积比为1:95-105;所述混合吹干的方法为,将一次提取上清液、二次提取上清液混合,控制频率为35-45kHz进行超声,超声时间4.5-5.5min,进行氮吹得到吹干提取液;所述衍生的方法为,向吹干提取液中加入200μL3-氨基苯硼酸-乙腈溶液,保持水浴温度为75℃,衍生30min,氮吹后,用甲醇定容至1ml,经0.22μm有机相微孔滤膜过滤,得到待测液;所述3-氨基苯硼酸-乙腈溶液中,3-氨基苯硼酸与乙腈的体积比为1:1000;所述混合吹干步骤中,氮吹吹干至体积为原来的8-12%;所述衍生步骤中,氮吹吹干至体积为原来的50%;所述检测的方法为,将待测液进行液相色谱测定,液相色谱条件如下:色谱柱为GeminiC18150mm×4.6mm(i.d),粒径5μm;柱温为40℃;流速为0.5mlmin;进样量为5μl;流动相A为乙腈,流动相B为超纯水;洗脱条件为流动相A和流动相B按体积比90:10进行等度洗脱,洗脱时间为7min。
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