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龙图腾网恭喜大连民族大学申请的专利一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115188901B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202210959629.3，技术领域涉及：H10K71/00；该发明授权一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法是由季亚楠;方国强;肖奇;董馨遥;吴金磊;徐文;董斌设计研发完成，并于2022-08-11向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法。该光电探测器是基于UCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPsMAPbI3制备。UCNPs的直径与暗电流呈正相关，通过改变UCNPs尺寸验证了上转换纳米粒子的尺寸与近红外光电探测器性能之间的竞争关系。当使用150nm的上转换纳米粒子制备的Au@AgNRsUCNPsMAPbI3光电探测器的性能达到极值，光响应能力、检测能力和外量子效率分别为0.51AW、6.9×109Jones和64.9％。

本发明授权一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法在权利要求书中公布了：1.一种将大尺寸上转换纳米颗粒应用于近红外窄带光电探测器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：使用溶剂热法制备上转换纳米粒子溶液UCNPs在100-200℃真空条件下，将ErCl3、YbCl3和YCl3按照摩尔比为0.01-0.1：0.1-1：1分散在十八烯和油胺混合液中高温溶解得到溶液A；然后自然冷却到30-70℃时，将NaOH、NH4F按照摩尔比为1-10：1分散在甲醇溶液中得到溶液B；在50-100℃的氮气环境下在溶液A中缓慢加入溶液B并脱气0.5-2小时除去混合溶液中未反应的甲醇；待甲醇去除后在氮气条件下250℃-350℃并持续反应1-3小时制备上转换纳米粒子NaYF4：20％Yb3+，2％Er3+；最后，反应完成后冷却到室温后收集NaYF4：20％Yb3+，2％Er3+，用乙醇-环己烷体积比为1-3：1离心洗涤两次，离心转速为5000-15000rpm，离心时间为10-40min；取收集到的离心产物分散在乙醇中，质量分数为1-90％，得到UCNPs溶液；步骤2：制备金银纳米核壳纳米棒溶液Au@AgNRs首先制备金种子溶液：将十六烷基三甲基氯化铵CTA、柠檬酸NaBH4和HAuCl4按照摩尔比为100-900：10-130：10-200：1在室温下剧烈搅拌1-5分钟后将转移至50-100℃的油浴中缓慢搅拌2-6小时；待反应结束后得到金种子溶液C；然后制备金纳米双锥溶液：将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、HAuCl4、AgNO3、HCl和抗坏血酸按照摩尔比为20-100：1-20：5-60：1-100：1的比例混合后得到溶液D；然后将溶液D和金种子溶液C按照体积比1-100：1的比例混合，在20-80℃的条件下，静置0.5-4h；离心收集产物，离心转速为4000-10000rpm，离心时间为20-40min；取收集到的离心产物分散在去离子水中，质量分数为1-90％，得到金纳米双锥溶液；最后，Au@AgNRs的制备：将CTAC、AgNO3和抗坏血酸按照摩尔比为20-100：1-50：1的比例混合，然后与金纳米双锥溶液按照体积比为1-50：1的比例混合；在20-100℃的条件下，静置0.5-8h；离心收集产物，离心转速为2000-15000rpm，离心时间为10-40min；取收集到的离心产物分散在去离子水中，质量分数为1-90％，得到Au@AgNRs溶液；步骤3：聚乙烯吡咯烷酮PVP包覆的UCNPs和Au@AgNRs溶液的制备将PVP与乙醇按照0.01-0.2：1的质量比混合，得到质量分数为1-20％的PVP的乙醇溶液；将盐酸与水按照0.01-0.2：1的质量比混合，得到质量分数为1-20％的稀盐酸溶液；将UCNPs溶液和稀盐酸按体积比1-5：1混合并使用超声波溶解0.5-2h来去除上转换纳米粒子表面的油酸分子；然后将混合溶液进行高速离心处理，离心转速为3000-10000rpm，离心时间为20-40min；取收集到的离心产物分散在PVP的乙醇溶液中；待沉淀物完全分散后再次离心来去除溶液中的PVP；最后将沉淀物分散在乙醇溶液中得到PVP包覆的上转换纳米粒子溶液，记为PVP包覆的UCNPs溶液；将Au@AgNRs溶液和PVP的乙醇溶液按体积比1-5：1混合并使用超声波溶解0.5-2h；然后将混合溶液进行高速离心处理，离心转速为3000-8000rpm，离心时间为20-40min；取收集到的离心产物分散在乙醇溶液中得到PVP包覆的Au@AgNRs溶液，记为PVP包覆的Au@AgNRs溶液；步骤4：使用三相界面自组装的方法制备单层UCNPs薄膜，单层Au@AgNRs薄膜和双层Au@AgNRsUCNPs复合薄膜，四层Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRUCNPs复合薄膜单层UCNPs的制备：将步骤3制备的PVP包覆的UCNPs溶液、二氯甲烷、去离子水按照体积比0.01-0.1：0.1-1：1的比例混合得到溶液E；再将溶液E与正己烷按照体积比为2-100：1的比例混合，并静置1-30min，此时UCNPs被驱动到水与正己烷界面处；采用提拉法，将UCNPs转移到硅片上，得到UCNPs单层薄膜；单层Au@AgNRs的制备：将步骤3制备的PVP包覆的Au@AgNRs溶液、二氯甲烷、去离子水按照体积比0.01-0.1：0.1-1：1的比例混合得到溶液F；再将溶液F与正己烷按照体积比为2-100：1的比例混合，并静置1-30min，此时UCNPs被驱动到水与正己烷界面处；采用提拉法，将UCNPs转移到硅片上，得到UCNPs单层薄膜；双层Au@AgNRsUCNPs的制备：在单层Au@AgNRs的制备的基础上将UCNPs单层膜转移到含有Au@AgNR单层膜的硅片表面来制备双层Au@AgNRsUCNPs复合薄膜；四层Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRUCNPs的制备：在双层Au@AgNRsUCNPs的制备的基础上再次重复双层Au@AgNRsUCNPs的制备过程得到四层Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRUCNPs复合薄膜；步骤5：UCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPsMAPbI3复合光电探测器的制备在步骤4制备出的单层UCNPs薄膜，双层Au@AgNRsUCNPs复合薄膜，四层Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPs复合薄膜的基础上在真空手套箱条件下内制备光电探测器；首先制备钙钛矿前驱体溶液：将DMF与DMSO按照体积比为1-8：1混合后得到溶液G；将PbI2与MAI按照0.1-10：1的摩尔比混合后加入到溶液G中，静置1-20h，等待PbI2与MAI完全溶解，得到钙钛矿前驱体溶液；将钙钛矿前驱体溶液与单层UCNPs，双层Au@AgNRsUCNPs，四层Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPs复合薄膜转移至手套箱内；取钙钛矿前驱体溶液分别在滴UCNPs，Au@AgNRsUCNPs，Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPs复合薄膜上，打开旋涂仪设置为低速200-1000rpm，维持2-10s，高速2000-8000rpm，维持20-100s，分别得到UCNPs钙钛矿前驱体，Au@AgNRsUCNPs钙钛矿前驱体，Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPs钙钛矿前驱体复合薄膜；在旋涂仪由低速变化为高速时开始计时，过10-40s后分别向UCNPs钙钛矿前驱体，Au@AgNRsUCNPs钙钛矿前驱体，Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPs钙钛矿前驱体复合薄膜上滴加氯苯，氯苯与钙钛矿前驱体溶液的体积比为2-20：1；旋涂仪停止后，将硅片转移至加热台，分段式升温，先低温10-100℃，维持1-20min，后升至高温100-260℃，维持1-20min，分别获得UCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsMAPbI3、Au@AgNRsUCNPsAu@AgNRsUCNPsMAPbI3复合薄膜；将复合薄膜分别转移至真空蒸镀仪，在复合薄膜上蒸镀Ag电极，获得三种近红外窄带光电探测器。

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