恭喜南京大学付翯云获国家专利权
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龙图腾网恭喜南京大学申请的专利一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115825273B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211502777.9,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法是由付翯云;陶庆文;瞿晓磊;马璞;李玉凡设计研发完成,并于2022-11-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法,包括如下步骤:S1、配制待检测液,S2、合成MOSS,S3、利用MOSS涂覆SPME纤维萃取,S4、检测;本发明通过利用MOSS材料比表面积大,富集效率高的特性,解决固相微萃取法中商用针对有机氯农药OCPs的富集效率相对低以及商用针基体容易折断、使用寿命短的问题,同时,本发明提供了一种重复性、选择性和灵敏度均有优势的检测方法,实现了水体中痕量OCPs的高效、快速、准确检测。
本发明授权一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种基于MOSS材料固相微萃取水体中有机氯农药的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、配制待检测液:以OCPs混标溶液:去离子水为6μL:30mL的比例,取浓度为500ppb的OCPs混标溶液加入到去离子水中,得到OCPs混标溶液浓度为100ppt的水样;S2、合成MOSS:S2-1、以氯化锆:[1,1':3',1”-三联苯]-4,4”-二羧酸:乙酸:N,N-二甲基甲酰胺为10mg:60mg:120μL:2mL的比例,将氯化锆、[1,1':3',1”-三联苯]-4,4”-二羧酸、乙酸依次加入到N,N-二甲基甲酰胺中,形成混合物,将混合物密封并在100℃下加热1h后冷却至室温;S2-2、以1,3,6,8-四[对苯甲酸]芘:乙酸:去离子水为10mg:160μL:20μL的比例,向步骤S2-1得到的混合物中加入1,3,6,8-四[对苯甲酸]芘、乙酸和去离子水形成配液;其中,加入1,3,6,8-四[对苯甲酸]芘的质量与步骤S2-1中的氯化锆的质量相同;S2-3、将步骤S2-2得到的配液密封并在120℃下加热24h;然后在8000rmin下离心5min,收集黄色产物,将黄色产物分别用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮各洗涤3次,然后在80℃真空条件下干燥10~12h,得到MOSS粉末;S3、利用MOSS涂覆SPME纤维萃取:将步骤S2-3得到的MOSS粉末涂覆在SPME纤维上,得到经过MOSS涂覆的SPME纤维,然后在温度为40℃,转速为1200rmin条件下,将经过MOSS涂覆的SPME纤维置于步骤S1得到的水样中萃取40min;所述将MOSS涂覆在SPME纤维上的制备方法为:S3-1、取钢丝置于超声清洗容器中,向超声清洗容器中加入没过钢丝的盐酸,在40KHz下超声处理30~60min,将钢丝取出并用去离子水冲洗;将冲洗后的钢丝置于干净的超声清洗容器中,向超声清洗容器中加入没过钢丝的甲醇,在40KHz下超声处理8~10min,将钢丝取出后置于干净的超声清洗容器中,向超声清洗容器中加入没过钢丝的去离子水,40KHz下超声处理5~8min,得到处理后的钢丝;S3-2、以硅酮胶:甲苯为0.6g:1mL的比例,将硅酮胶溶解在甲苯中得到稀释的硅酮胶液体,将S3-1得到的处理后的钢丝插入稀释的硅酮胶液体中停留1~2s,再迅速抽出钢丝,重复多次,直至在钢丝表面形成均匀的硅酮胶层;S3-3、用滤纸吸去硅酮胶层表面多余溶液,将步骤S3-2得到附有硅酮胶层的钢丝在步骤S2中得到的MOSS粉末中旋转,直至MOSS粉末均匀涂覆在钢丝表面,得到负载钢丝;S3-4、将S3-3得到的负载钢丝在110~120℃下烘干40~60min,在260~280℃下,经老化处理得到MOSS涂覆的SPME纤维;S4、检测:将步骤S3中被萃取后的MOSS涂覆的SPME纤维置于气相进样口260℃下解吸3min,利用GC-ECD检测解吸的气体,所述GC-ECD检测的检测条件为:将气相色谱柱温度在60℃保持1min;以20℃min速度升温至180℃,保持2min;以10℃min速度升温至220℃,保持2min;以2℃min速度升温至240℃;以30℃min速度升温至280℃,保持1min,检测器温度为300℃。
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