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恭喜合肥山河锂盐新能源科技有限公司顾佶睿获国家专利权

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龙图腾网恭喜合肥山河锂盐新能源科技有限公司申请的专利有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116462212B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310427048.X,技术领域涉及:C01D15/08;该发明授权有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法是由顾佶睿;顾明;杨士伟;谷双;魏述彬;王磊;王小鹏;袁新松;董华泽;朱金苗设计研发完成,并于2023-04-17向国家知识产权局提交的专利申请。

有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法在说明书摘要公布了:本发明公开的属于碳酸锂制备技术领域,具体为有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法,包括自有机反应废水中提取出氯化锂步骤及将得到的工业级氯化锂制备为碳酸锂的步骤,将氯化锂加至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解,得到氯化锂乙醇液,向氯化锂乙醇液中加入氢氧化钠乙醇液,经超声反应得到悬浊醇液,减压蒸馏反应后冷却过滤,得到混合沉淀物,将蒸馏水加热并缓慢加入至混合沉淀物中,采用无水乙醇洗涤数次后烘干得到碳酸锂,利用碳酸锂和氯化钠的溶解度差异,实现碳酸锂的快速除杂,得到纯度较高的碳酸锂,并且利用氯化锂与氢氧化钠在乙醇中的溶解度,辅以氯化钠与碳酸锂在乙醇中不溶性,达到促进反应的效果。

本发明授权有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法在权利要求书中公布了:1.有机反应废水中回收氯化锂制备电池级碳酸锂的工艺方法,其特征在于,包括:如下步骤:(1)提取:自有机反应废水中提取出氯化锂;S1、将有机废水置于反应釜内,并向有机废水内加入固体碳酸钡进行搅拌,搅拌过程中升温至60~70℃对混合液加热,加热反应完成后,进行初步静置沉淀操作,得到含锂混合液;S2、对步骤S1中制得的含锂混合液中加入浓度为30%的液碱,使其pH达到9~13,边搅拌边升温,在温度达到95℃后,向其中均匀加入纯碱溶液,纯碱溶液中碳酸钠的浓度为200~260gL,在加入过程中保持反应釜的温度为90~100℃,加完纯碱溶液后,恒温1~2小时,恒温后再进行二次静置沉淀操作;S3、对步骤S2中制得的混合液过滤,得到氯化锂溶液和滤渣,对氯化锂溶液进行蒸发浓缩操作,得到氯化锂浆液,对氯化锂浆液进行干燥操作,得到工业级氯化锂;(2)第一制备方式,将得到的工业级氯化锂制备为碳酸锂,包括步骤A1-A3:A1、将氯化锂加入至无水乙醇中恒温90~100℃搅拌至完全溶解,得到氯化锂乙醇液;A2、向A1中制得的氯化锂乙醇液中加入氢氧化钠乙醇液,同时通入二氧化碳气体,经超声反应得到悬浊醇液,减压蒸馏反应后冷却过滤,得到混合沉淀物;A3、将蒸馏水加热并缓慢加入至混合沉淀物中,直至沉淀物不断减少,得到悬浊液,趁热过滤得到碳酸锂沉淀,采用无水乙醇洗涤数次后烘干得到碳酸锂;(3)第二制备方式,将得到的工业级氯化锂制备为碳酸锂,包括步骤B1-B4:B1、将氯化锂与硫酸钠钾混合盐助剂及碳酸钙按一定比例通过球磨机混合均匀,再通过造粒机造粒,造粒后的混合固体送至回转窑焙烧,焙烧物料冷却后经过球磨机湿磨;B2、将步骤B1中湿磨后的原料置入浸取釜内,并加循环水加热进行水浸,水浸过程中恒温,得到硫酸锂母液;B3、对B2中的硫酸锂母液加入中和液助剂中和除杂,蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠溶液中,沉锂反应制得的碳酸锂粗品;B4、碳酸锂粗品采用无水乙醇多次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂;(4)废料制备提取,将步骤(1)及(2)中废料及沉淀物进一步提取,包括步骤N1-N3:N1、将步骤(1)及(2)中废料及沉淀物通过球磨机混合均匀,再通过造粒机造粒,造粒后的混合固体送至回转窑焙烧;N2、控制回转窑温度在1173~1273K范围内焙烧,废料中锂、钾、铯、铷转变为可溶水的固态氯化物,经水溶出后通过结晶分离后制取碳酸锂粗品及其他化合物产品,将制得的碳酸锂粗品采用无水乙醇多次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂;N3、控制回转窑温度在1273~1873K范围焙烧,废料中锂、钾、铯、铷转变为气态氯化物,再经收集、分离提取碳酸锂粗品及其他化合物产品,将制得的碳酸锂粗品采用无水乙醇多次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人合肥山河锂盐新能源科技有限公司,其通讯地址为:230000 安徽省合肥市蜀山区振兴路自主创新产业基地三期(南区)C座15层1516号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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