恭喜浙江南郊化学有限公司;东南大学尹凯获国家专利权
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龙图腾网恭喜浙江南郊化学有限公司;东南大学申请的专利一种催化氧化制备2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116332812B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211730750.5,技术领域涉及:C07C315/04;该发明授权一种催化氧化制备2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的方法是由尹凯;张一卫;尹新;杨江宇;吴文良;严泽华;吴浩;任应能;徐伟伟;周毛措;杨静;杨丽设计研发完成,并于2022-12-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种催化氧化制备2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的方法在说明书摘要公布了:本申请涉及除草剂生产技术领域,尤其是涉及一种催化氧化制备2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的方法,其包括S100合成四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5,S200将2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯乙酮、四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O5、N,N‑二甲基亚砜加入压力釜中,加入氧化剂并加热进行氧化反应,依次经过滤、调碱、洗涤、调酸、萃取、蒸馏后得到2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸,在步骤S200过滤时得到滤液的同时得到四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51,依次用水和乙醇洗涤,烘干除去大部分水分后可用于下一次反应。本申请具有原料反应彻底,反应产生的三废少以及便于回收催化剂的效果。
本发明授权一种催化氧化制备2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种催化氧化制备2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的方法,包括以下步骤:S100:制备四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51;S200:将2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮、四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51、N,N-二甲基亚砜加入压力釜中,加入氧化剂并加热进行氧化反应;S300:泄压并对液体物料过滤得到滤液,滤液使用氢氧化钠溶液调节pH至该滤液呈碱性后,用乙酸乙酯洗涤三次,水相用盐酸溶液调节pH至该水相呈酸性;S400:对S300中的酸性水相使用乙醚萃取三次并合并三次的乙醚萃取液,减压除去乙醚后得到产物2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;S500:四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51的回收;步骤S300过滤得到滤液的同时得到四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51,依次用水和乙醇洗涤,烘干除去大部分水分后可用于下一次反应;所述步骤S100中四组分氧化物催化剂Zn9Fe3BiMo12O51的合成方法为:S101:取FeNO33•9H2O和ZnNO32•6H2O溶解于去离子水中,将该溶液标记为溶液a,其中FeNO33•9H2O的质量分数为4.3%,ZnNO32•6H2O的质量分数为9.2%;S102:取BiNO33•5H2O溶解于硝酸溶液中,将该溶液标记为溶液b,其中硝酸溶液的浓度为25%,BiNO33•5H2O的质量分数为11.8%,步骤S101中的溶液a与溶液b的体积比为15:2;S103:取NH46Mo7O24•4H2O溶解于去离子水中,将该溶液标记为溶液c,其中NH46Mo7O24•4H2O的质量分数为11.3%,步骤S101中的溶液a与溶液c的体积比为3:2;S104:将溶液a和溶液b混合均匀后,缓慢倒入剧烈搅拌的溶液c中,将混合溶液升温到70℃,敞口搅拌至水分几乎完全蒸发,有大量固体沉淀在容器底部,收集沉淀物,在真空干燥箱中175℃下干燥8h;S105:将干燥后的固体在空气中煅烧4h,煅烧温度为550℃,升温速率为5℃min,冷却后收集催化剂并研磨成粉末,获得Zn9Fe3BiMo12O51催化剂;所述步骤S200中压力釜内加入的氧化剂为氧气,所述氧气的压力为0.4-0.6MPa;所述步骤S200中进行氧化反应的温度为130-150℃。
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