恭喜金川集团铜贵有限公司王立获国家专利权
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龙图腾网恭喜金川集团铜贵有限公司申请的专利一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116426764B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310268715.4,技术领域涉及:C22B11/00;该发明授权一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法是由王立;张燕;潘从明;李睿;田飞;陈文斌;曹杰义;杜彦君;廉会良;刘兴焘;周衮江;于丽娜设计研发完成,并于2023-03-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法,该方法针对银阳极泥提金后液中少量的铂、钯、铑、硒和碲,利用水解将铂、硒和钯、铑、碲分开,铂、硒进入水解液中,钯、铑、碲进入水解渣中,随后对水解液和水解渣采用不同的处理工艺进行回收处理,最终使铂、钯、铑、硒、碲的收率均大于90%,实现了银阳极泥中的铑、硒、碲、铂、钯的所有稀散铂族金属的综合回收,工艺流程短,所需设备简单,操作方便,工业化应用性较强。
本发明授权一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法在权利要求书中公布了:1.一种从银阳极泥提金后液中回收稀散铂族金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)铂的提取,将银阳极泥金二次还原后液浓缩赶酸至小体积,当体积达到原来体积的四分之一后,加水稀释一倍,通入氯气待电位达到600mV以上后,加入质量分数为30%~40%的氢氧化钠溶液开始水解,调整溶液pH值至8~9;待pH值稳定后冷却过滤,将水解渣用去离子水洗涤,洗涤液和水解液合并;水解液浓缩体积至原来的12,加盐酸控制pH在0~1之间,随后加入饱和氯化铵溶液沉铂,无沉淀产生后开始过滤,过滤得到沉铂母液和滤渣,滤渣煅烧得到粗铂铵盐,沉铂母液用锌粉置换得到硒置换渣用于提取硒;粗铂铵盐中按照液固比4~5:1分次缓慢加入王水,直到全部溶解后过滤;王水溶解液加热赶硝至粘稠状,加入酸度为2~6molL的盐酸再次赶酸,重复三遍,随后加入质量分数为0.2%~1%的盐酸后,倒入饱和氯化铵溶液沉铂,无沉淀产生后煮沸,冷却过滤得到氯铂酸铵,再在400℃~580℃下煅烧12h得到纯度大于99.95%的海绵铂;2)硒的提取,在步骤1)所得硒置换渣中加入质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液,控制液固比在3~4:1,反应温度85~95℃,反应3~5h后,过滤;滤液升温至60℃后,加入质量分数为20%~25%的硫酸溶液中和,调节pH至5~6,反应2~3h后pH稳定在5~6之间,过滤,中和滤渣提取碲,中和后液继续加入93%的浓硫酸控制酸度1~1.5molL,随后加入焦亚硫酸钠还原得到品位大于95%的粗硒,还原后液经硫脲检测无硒后,转至水处理达标排放;3)钯的提取,将步骤1)洗涤后的银阳极泥金二次还原后液水解渣用2~4molL的盐酸溶解,控制溶液钯浓度在20~40gL,加入氨水络合,控制pH=8~9,稳定0.5~1h后过滤,络合渣用水洗涤,洗涤液与络合液合并后,浓缩控制钯浓度在20~40gL;络合液中加入盐酸酸化至pH=1~1.5,过滤后得到粗钯铵盐;粗钯铵盐加入氨水再次络合,控制pH=8~9,稳定0.5~1h后过滤过,二次络合液中加入盐酸酸化至pH=1~1.5后过滤得到粗钯铵盐,粗钯铵盐经过12h从室温升高至500℃煅烧后,在煅烧炉内断电降温至200℃出炉,再进入电炉中恒温500℃通入氢气1h还原得到品位大于99.95%的海绵钯;4)铑的提取,提取步骤3)钯前段产生的络合渣加入2~4molL的盐酸,加热至80~85℃,通氯气溶解后过滤,滤液浓缩小体积赶酸,赶酸后稀释控制铑的浓度在20~30gL,再加入质量分数为20~40%的氢氧化钠调整pH至0.5~1.5,每升溶液加入1~2g的草酸沉淀铜镍过滤,滤液再加入理论量1.2~1.5倍固体亚硝酸钠,搅拌均匀后继续加入质量分数为20~40%的氢氧化钠调整pH至7~8,煮沸30min后冷却过滤得配合渣和配合液,配合渣用于提取碲,配合液中加入铑的配合物当量2~4倍的固体氯化铵,生成沉淀过滤,沉淀用甲酸还原后产出品位大于99%的铑黑,沉铑母液用2~4molL的盐酸回调pH值至2~3,用锌粉置换后外排;5)碲的提取,将步骤4)所得配合渣用2~4molL的盐酸溶解后,浓缩小体积赶酸,待体积下降至原有体积15后加水,控制碲浓度为35~50gL,加入质量分数为20~40%的氢氧化钠溶液调整pH至0.5~1.5,升温至80~85℃加入理论量1.1~1.3倍的D-异抗坏血酸钠,维持温度80~85℃半小时后冷却过滤,产出品位大于99%的碲粉。
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