恭喜安徽恒光聚氨酯材料有限公司王斌获国家专利权
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龙图腾网恭喜安徽恒光聚氨酯材料有限公司申请的专利双(3-甲氧基丙基)甲基胺的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117209385B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311135011.6,技术领域涉及:C07C213/02;该发明授权双(3-甲氧基丙基)甲基胺的制备方法是由王斌;李忠军;李良葵;陈良勇;任浩军;陶波设计研发完成,并于2023-09-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本双(3-甲氧基丙基)甲基胺的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成领域,具体公开了一种双3‑甲氧基丙基甲基胺的制备方法,包括以下步骤:1、以丙烯腈和甲醇为原料,以碱为加成催化剂进行Michael加成反应;2、先向所得的含有3‑甲氧基丙腈的反应液中加入酸,而后过滤,滤液中加入助剂、加氢催化剂进行催化加氢反应;将反应所得物进行后处理,回收得到加氢催化剂,以及得到双3‑甲氧基丙基胺等;3、甲醇馏分中溶入多聚甲醛,再然后加入步骤2回收的加氢催化剂以及双3‑甲氧基丙基胺进行加氢甲基化反应;将反应所得物进行后处理,得到双3‑甲氧基丙基甲基胺。双3‑甲氧基丙基甲基胺能作为新型聚氨酯发泡催化剂。
本发明授权双(3-甲氧基丙基)甲基胺的制备方法在权利要求书中公布了:1.双3-甲氧基丙基甲基胺的制备方法,其特征在于:以丙烯腈和甲醇为原料,包括Michael加成反应、催化加氢反应和加氢甲基化反应,从而获得双3-甲氧基丙基甲基胺;1)、Michael加成反应:以丙烯腈和甲醇为原料,以碱为加成催化剂;先将碱溶于甲醇,得碱的甲醇溶液;升温至20~100℃,然后将丙烯腈滴加至碱的甲醇溶液中进行反应,滴加时间为2~5h,滴加完毕后继续保温反应1~4h,得到含有3-甲氧基丙腈的反应液;甲醇:丙烯腈=1.1~3.0:1的摩尔比;碱为丙烯腈质量的0.1%~5.0%;2)、催化加氢反应:先向步骤1)所得的含有3-甲氧基丙腈的反应液中加入酸,中和反应液中的碱,而后过滤,将所得滤液转移至高压釜中,再向高压釜中加入作为助剂的3-甲氧基丙胺以及加入加氢催化剂,对高压釜内进行气体置换后,向高压釜内通入氢气,于压力2~4MPa、反应温度为50~100℃的条件下反应3~6h;加氢催化剂为步骤1)的丙烯腈质量的10~20%,3-甲氧基丙胺为步骤1)的丙烯腈质量的100%~400%;将反应所得物进行后处理,回收得到加氢催化剂,以及得到甲醇馏分、3-甲氧基丙胺馏分和双3-甲氧基丙基胺;所述甲醇馏分作为下述步骤3)的甲基化反应溶剂,双3-甲氧基丙基胺作为下述步骤3)的加氢甲基化反应原料;加氢催化剂为RaneyNi;3)、加氢甲基化反应:向高压釜中加入溶有多聚甲醛的步骤2)回收的甲醇馏分,然后加入步骤2)回收的加氢催化剂以及加入步骤2)所得的双3-甲氧基丙基胺;对高压釜内进行气体置换后,向高压釜内通入氢气,于压力2~4Mpa、反应温度80~120℃的条件下反应2.5~5小时;多聚甲醛:步骤1)的丙烯腈=0.2~2.0:1的摩尔比;将反应所得物进行后处理,回收得到加氢催化剂;将反应液减压精馏,分别得到双3-甲氧基丙基甲基胺以及甲醇。
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