恭喜上海大学;上海大学绍兴研究院;尚辰(浙江绍兴)复合材料科技有限公司彭雨晴获国家专利权
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龙图腾网恭喜上海大学;上海大学绍兴研究院;尚辰(浙江绍兴)复合材料科技有限公司申请的专利PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115417699B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211067510.1,技术领域涉及:C04B41/89;该发明授权PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料制备方法是由彭雨晴;李志伟;李爱军;王启帆;海维斌;刘立起;张方舟;王绪超;张中伟设计研发完成,并于2022-09-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种PyC‑SiC‑HfC三界面相改性CC‑SiBCN双基体抗烧蚀复合材料的制备方法,包括PyC‑SiC‑HfC界面相制备和C‑SiBCN基体制备,具体包括:1利用CVD工艺在碳纤维预制体的纤维表面制备PyC+SiC界面相得到带有一定厚度界面相的预制体;2将步骤1制得的预制体在HfC聚合物‑二甲苯溶液中多次浸渍,制得PyC‑SiC‑HfC三界面相改性碳纤维预制体材料;3通过CVI工艺制备C基体;4通过PIP工艺制备SiBCN改性基体;5固化裂解;6重复步骤4和5,最终得到CPyC‑SiC‑HfCC‑SiBCN复合材料。本发明采用一种PyC‑SiC‑HfC的三界面相互补耐高温体系,利用PyC良好的片层结构、HfC良好的抗烧蚀性能和SiC良好的热膨胀系数匹配能力来作为CC‑SiBCN复合材料的界面相,以此来提高整个复合材料的抗烧蚀性能。
本发明授权PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料制备方法在权利要求书中公布了:1.一种PyC-SiC-HfC三界面相改性CC-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:热解碳界面相和碳化硅界面相的制备:将裁剪完成的2D碳毡叠层放置于石墨模具中,后将模具放入化学反应沉积炉中,设置具体参数如下:压力:100mbar;气体在模具中的滞留时间:0.5s;温度:965℃,根据滞留时间,沉积温度和压力相关关系通过下式计算气体流量: (1)在此参数下沉积热解碳90min时,在样品表面制备出厚度为250nm的PyC界面层;将制备完成PyC界面层的预制体,置于模具中,并将模具放入气体沉积炉中的沉积位置,使用气体组分为MTS-H2-N2的气体源作为反应前驱体体系,详细界面制备参数如下:气体比例:MTS:H2:N2=1:5:4;温度:1050℃;压力:100mbar,气体在模具中的滞留时间:0.5s;后计算并测量相关使用模具空余体积,利用公式1计算得到总的气体流量,后根据比例关系计算相关气体流量;碳化铪界面相的制备:测量预制体的体积和质量,根据阿基米德排水法测量得到复合材料密度,选取设计质量分数占比为13%的碳化铪界面,使用浸渍裂解工艺,将上述沉积好双界面的碳纤维预制体放置于碳化铪浸渍液中浸渍2h,将浸渍有碳化铪浸渍液的碳纤维预制体放置于管式炉中加热到1500℃,使得浸渍液转变为碳化铪晶体,计算质量变化,后多次循环上述工艺,使得浸渍质量分数达到13%;CVI工艺制备碳基体:经过前期计算,碳纤维预制体首先进行一定量的碳基体沉积,获得低密度CC预制体,密度值≤1.3gcm3时,SiBCN基体会保持其连续性,碳基体的碳源和制备方法同PyC界面的制备方法相似,均是采用C3H6作为反应的碳源,沉积压力为100mbar,气体滞留时间为0.5s,设定沉积时间为12h来制备较为致密的复合材料,此时沉积得到的CC预制体密度为1.3gcm3,达预定的预制体密度;PIP制备SiBCN基体:将上述已经沉积完碳基体的复合材料,裁剪成预定形状置于压力反应釜中,外接真空泵抽干釜体内的空气,向反应釜内添加PBSZ直至完全浸渍样品,为提高浸渍效率,采用N2作气氛进行加压,施加的压力为1MPa,浸渍时间为4h,得到CSiBCN复合材料生胚;其次进行PBSZ聚合物前驱体的交联固化:利用压力反应釜自身的加热装置,将釜内温度提升至170℃,整个体系的压力仍保持为1MPa,固化时间为2h,关闭加热装置,样品随反应釜冷却至室温;最后进行陶瓷化转变过程:将样品从釜内取出,转移至高温管式炉中在1000℃下完成陶瓷化进行热解陶瓷化,保护气氛为N2,时间为2h,该过程重复5次得到较为致密的复合材料,所述复合材料的密度1.87gcm3、孔隙率4.75vol%,氧乙炔烧蚀实验:氧乙炔火焰对复合材料烧蚀60s,测量得到的线烧蚀率仅为2μms。
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