恭喜广电计量检测(杭州)有限公司;广电计量检测集团股份有限公司潘敏霞获国家专利权
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龙图腾网恭喜广电计量检测(杭州)有限公司;广电计量检测集团股份有限公司申请的专利一种测定棉织物中[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116183740B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211533638.2,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种测定棉织物中[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的方法是由潘敏霞;秦宇媚;董佳;林炼锋;严洪连设计研发完成,并于2022-12-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种测定棉织物中[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种测定棉织物中[3‑[羟甲基氨基]‑3‑羰基丙基]‑膦酸二甲酯的方法,属于分析化学技术领域。该方法包括如下步骤:称取待测棉织物样品,剪碎,向其中加入甲醇,超声处理后得到萃取液,萃取液过滤后,即为待测溶液;用甲醇逐级稀释目标物标准储备液,得到系列浓度的标准工作溶液,对系列浓度的标准工作溶液进行液相色谱‑串联质谱法测定,以浓度为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,绘制标准工作曲线;对所得待测溶液以相同的测定条件进行液相色谱‑串联质谱法测定,将得到的峰面积与标准曲线进行比较,计算得到棉织物样品中目标物的含量。该分析测试方法检测限低,精密度好,样品加标回收率高,满足目标化合物的测试要求。
本发明授权一种测定棉织物中[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种测定棉织物中[3-[羟甲基氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)样品预处理称取待测棉织物样品,剪碎,向其中加入甲醇,超声处理后得到萃取液,萃取液过滤后,即为待测溶液;超声的条件为:温度25℃,时间60min;(2)标准曲线的建立a.配制标准工作溶液:用甲醇逐级稀释[3-[羟甲基氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯标准储备液,得到系列浓度的标准工作溶液;b.进行液相色谱-串联质谱法测定:对系列浓度的标准工作溶液进行液相色谱-串联质谱法测定,测定条件如下:液相色谱条件:色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,2.1*100mm,3.5μm;柱温:30~40℃;进样体积:1~2μL;流速:0.2~0.5mLmin;流动相:流动相A为体积分数0.01%~0.5%的甲酸水溶液或乙酸水溶液,流动相B为乙腈;洗脱方式:等度洗脱,流动相A为15%,流动相B为85%;质谱条件:在电喷雾离子源正离子模式条件下,选择多反应监测模式,毛细管电压:4000V,电喷雾电压:45psi,鞘气温度:300~350℃;鞘气流速:8~15Lmin;干燥气温度:300~330℃;干燥气流速4Lmin~8Lmin,去簇电压:100~150V;碰撞能量:6~25eV;母离子:165,子离子:136.9,109,79;c.绘制标准曲线:以浓度为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,绘制标准工作曲线;所得标准曲线的线性方程为:,相关系数r2=0.9999,LOD=0.0744μgL,LOQ=0.2480μgL;(3)测定待测溶液中[3-[羟甲基氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯以步骤(2)中的测定条件,对步骤(1)中所得待测溶液进行液相色谱-串联质谱法测定,将得到的峰面积代入标准曲线,计算得到棉织物样品中[3-[羟甲基氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯的含量。
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